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四官能环氧树脂的合成以及在覆铜板中的应用 顾颂华 无锡市东林合成化工有限公司 江苏无锡 摘 要：本文对四官能环氧树脂[1，1，2，2—四（对羟基苯基）乙烷四缩水甘油醚]的合成与改性及在覆铜板中的应用作了初步探讨，并对其屏蔽紫外线与产生荧光的机理作用作粗浅的阐述。 This assay initially discussed the researches and developments of syntheses and reforming of the tetratlycidyletyer of tetraphenol ethane applying to the copper clad laminate and simply explained its principles and functions of UV-ray shield and fluorescence. 关键词：四官能环氧树脂 覆铜板 Key word: tetratlycidyletyer of tetraphenol ethane, Copper Clad Laminate 本文所述四官能环氧树脂，其基本树指学名：1，1，2，2—四（对羟基苯基）乙烷四缩水甘油醚，英文名：1，1，2，2，——tetrakis (hydroxyphenye) ethane, CAS登录号7328—97—4，基本反应方程式②如下： 1、该树脂及其改性产品可用于胶粘剂，粉末涂料，绝缘层压板，航空航天复合材料，特别是应用于FR—4，CEM—3，CEM—1覆铜板中，可赋于覆铜板屏敝紫外线功能，本文对其制备过程、工艺及其在覆铜板中的应用，作一粗浅的探讨，以期抛砖引玉，不当之处，敬请专家、同行斧正。在四官能环氧树脂结构中，含有四个 结构单元，在此单元中，苯环上六个碳原子采用SP2杂化形成一个 大 ，氧原子采用SP杂化，分别形成两个键，剩余2个P轨道分别填充一对自旋方向相反的电子，其中一P轨道和苯环上碳原子的P轨道重叠形成P共轭，在此单元结构中存在一个 的离域大键，使体系能量降低。而四官能环氧树脂中含有四个相同的 的离域大键，整个环氧树脂体系能量很低，体系稳定，该树脂与其它树脂混合固化后，用紫外光照射所压制成的覆铜板时，能量绝大部分被吸收，因此，四官能环氧树脂加入后可吸收紫外线。 二、四官能环氧树脂具备产生荧光的功能 通常提到的荧光，是指物质的分子或原子径入射光照射后，其中某些原子被激发至较高的能级，当它们从高能级跃至低能级时，发射出比入射光波长较长的光（波），这就称之为荧光。 四官能环氧树脂存在4个的离域大键，体系能量低，稳定，用照射时能量大部份被吸收。当用氩激光照射板材时，由于氩激光高于光，分子中处于低能级的电子，在氩激光照射下，吸收能量，从低能级跃迁至较高能级。他们跃迁回低能级时，将吸收的能量部份释放出来，使板材产生荧光。 上述两种功能，正是近来覆铜板制程中所需要的，这是因为：1、随着光敏阻焊剂的推广使用，为了避免两面相互影响，产生重影（GHOST IMAGE），要求基板必须具有屏敝紫外线（UV—BLOCK）功能；2、在印制板检测方面，自动光学检测（AOI）技术已普及，AOI仪器利用氩激光作为照射光源，基板树脂必须能吸收亚激光并激光出较低能量的荧光，通过测定基板上的荧光，实现印制板自动检测。某些公司为此制订了相应的检测方法，以UV透光率来评做四官能环氧树脂系列的功能。 三、四官能环氧树脂的合成路线及工艺探讨 从上述论述可以看出，为适应覆铜板行业的需求，有必要研发四官能环氧树脂。 1、仪器及试剂： 仪器：傅立叶红外光谱、紫外线光源实验室用覆铜板压机、其它常规分析化验仪器。 2、试剂：苯酚、壬其酚、多聚甲醛、间苯二酚、间甲酚、邻甲酚、乙二醛、浓硫酸、杂多酸、氢氧化钾、碳酸钠、自制催化剂。 3、分成原理及工艺路线分析： a b 从上述反应方程式分析，其基本合成方法是以酚类化合物与醛反应，产物与环氧氯丙烷反应径醚化，环化，生成四官能环氧权势脂，酚类可采用二甲酚，七—丁基酚，对叔丁基苯酚，壬其酚，邻甲酚，间甲酚，苯酚等，为确保耐热性，特加入约1/3摩尔量的间苯二酚，醛为对羟基苯甲醛与乙二醛混合物，使用硫酸与杂多酸作催化剂，以氢氧化钾为闭环物质。 c 合成配方及合成工艺简介： (1) 酚醛树脂的合成： 按酚醛比1：0.85投入混合（间苯二酚，间甲酚），醛（乙二醛，对羟基苯甲醛），加入酚重量的1.5%杂多酸和硫酸作催化剂，于105—108℃反应8—9小时后，以30%NaOH中和至PH=6.5—6.8，脱水常压140，减压150/0.098，测试软化点，游离酚，红外光谱合格后放料，备用。（软化点≥140℃） 2、试样红外光谱 由于红外光谱图接近，故将样品送某覆