高取代度木薯羧甲基淀粉合成及表征.pdfVIP

第 10卷第 1期 过 程 工 程 学 报 Vol.10 No.1 2010 年 2 月 The Chinese Journal of Process Engineering Feb. 2010 高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征 1 2 1 谭义秋 ， 黄祖强 ， 农克良 (1. 广西民族师范学院化学与生物工程生系，广西 崇左 532200 ；2. 广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004) 摘 要：以机械活化60 min 的木薯淀粉为原料，采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉. 通过正交实验优 化羧甲基淀粉的合成工艺条件，探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因 素对羧甲基淀粉取代度的影响. 结果表明，其合成的最优工艺条件为：反应温度 50 ℃，乙醇浓度 90%，反应时间 120 min, ClCH2COOH 与淀粉摩尔比 0.80，淀粉乳浓度 35%(ω), NaOH 与淀粉摩尔比 0.80. 在此条件下合成的羧甲基淀粉 的取代度为 1.24. 并对产物的结构进行了表征. 关键词：机械活化；羧甲基淀粉；合成；表征 中图分类号：TQ316.6 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2010)01−0173−06 接枝率都较高，同时淀粉的氧化产物的理化性质也发生 1 前 言 了显著变化而拓宽了应用范围. 使用机械活化淀粉在溶 羧甲基淀粉(Carboxymethyl Starch, CMS)素有“工业 媒介质中合成高取代度 CMS 的研究至今尚未见报道. [1] [2,3] 本工作在上述研究的基础上，采用搅拌球磨机对木薯淀 味精”之美称 ，由于在精细化工等领域的重要意义 ， 其合成及应用研究长期以来倍受企业界及学术界关注. 粉进行机械活化，以活化 60 min 的木薯淀粉为原料， 一般来说，CMS 的性质会随其取代度(Degree of NaOH 为催化剂，一氯乙酸为醚化剂，采用乙醇溶剂法 Substitution, DS)增大而得到改善，而高取代度的 CMS 合成 CMS，以取代度为量化指标，通过正交实验对合 由于糊液粘度高且稳定，抗酸、耐盐、耐剪切等性能优 成 CMS 的工艺条件进行优化，探讨反应时间、反应温 异而更能满足许多产品性质的要求. 在合成 CMS 的方 度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度、淀粉乳浓度 法中，干法因节能减排、绿色环保显示了极大的优势， 等因素对木薯淀粉羧甲基化反应的影响，并采用红外、 但由于反应效果等问题目前尚无法替代溶媒法合成高 X 射线衍射、电镜等手段对产物结构进行表征，旨在为 取代度高品质的 CMS. 淀粉分子中强大的氢键结合力 溶媒法合成高取代度的 CMS 探讨一条新的途径. 及结晶区域的存在给溶媒介质中的羧甲基化反应造成 [4] [5] 2 实 验 了一定难度. 传统的碱前法 、两次加碱法 、分步加碱 法[6]等均是先对淀粉进行碱化后醚化，由于碱化阶段在 2.1 CMS 的合成原理 一定程度上破坏了淀粉的结晶结构及减弱了氢键的结 淀粉羧甲基化过程是由一氯乙酸或其钠盐在强碱