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Agilent 7696A 工作台在复杂样品自动化制 备中的应用 应用简报 生物柴油与替代能源 作者 摘要 James D. McCurry 博士 本应用使用 Agilent 7696A 样品制备工作台进行自动化多步骤样品处理，并以 ASTM 安捷伦科技公司 D6584 方法为例验证该工作台的各项性能指标。方法要求在气相色谱分析前，对不挥发 2850 Centerville Road 化合物预先进行衍生化。采用 7696A 样品制备工作台预处理不同的生物柴油以及用来定 Wilmington, DE 19808 量目标物的校正标准品。7696A 自动化预处理的样品测定结果和人工预处理的样品测定 USA 结果几乎相同。7696A 工作台制备的样品的测定结果，具有很高的精密度，能很好地满 足行业规范的要求。为进一步验证 7696A 的性能，操作者分组对生物柴油样品进行了自 动化制备操作。分析结果显示，不同组之间的数据几乎相同，具有非常高的分析精度。 前言 2 mL 样品瓶间定量移取液体。装有不同的化学试剂、标准品和样品 的样品瓶置于 3 个 50 位的样品盘架上。样品盘区域配有用于移 在分析化学领域，样品预处理可以很简单，如只加入溶剂溶解； 动样品瓶的机械臂、涡旋混合台和样品加热台。 也可以很复杂，如进行化学反应，以利于后续的仪器测定。样品 预处理对任何一个化学测定都是至关重要的组成部分，然而很少 设计 7696A 工作台的运行程序 有化学家喜欢做这个工作，尤其是当这一过程非常复杂、烦琐， ASTM 方法 D6584 的样品预处理过程可以概括为六个步骤，如表 并且需要操作许多危险化学品的时候。人工样品制备经常导致较 1 所示。如果进行人工操作，这一过程要耗费大量的标准品、试 大的人为误差及较差的结果精密度。为了减少误差，提高精密度， 剂、溶剂和一次性玻璃器皿。由于 Agilent 7696A 只使用 2 mL 的 经常用到大量的化学药品和昂贵的定容玻璃器皿，以使样品处理、 样品瓶，可使消耗减小 10 倍。7696A 还使用两个微量移液针移 配制和测定相对简单化。 取液体样品，从而避免了一次性玻璃器皿的耗费。表 1 右列为 7696A 工作台按 2 mL 样品瓶等比例缩小各试剂加入体积后的操 ASTM 方法 D6584 即是一个很好的复杂人工样品预处理的例子。 作步骤。 该方法为确保产品质量，对 B100 生物柴油中的游离丙三醇和总 丙三醇含量进行测定[1]。由于生物柴油中的各种丙三醇不挥发， 在设定 7696A 样品制备程序前，首先确定生物柴油样品制备所需 无法直接使用气相色谱 （ ）测定。 规定了使用三甲基硅 的化学试剂和这些试剂在工作台样品盘上的位置。表 列出了各 GC D6584 2 烷化试剂进行衍生化的样品预处理方法，但该步骤复杂、耗时并 种试剂的名称，在样品盘上的位置和各试剂的移液参数。7696A 且需要使用 性较