气相色谱-串联质谱多离子监测分析土壤中的有机氯农药残留.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 20o8一l2 气相色谱．串联质谱多离子 监测分析土壤 中的有机氯农药残留 余彬彬 ，秦榜辉 ，牟义军，彭华军，林惠文．林星辰 (台州环境监测中心站，台州 318000) 摘 要：采用气相色谱．串联质谱(GC—EI—MS／MS)联用技术，结合索氏萃取提取 及佛罗里硅土净化分析土壤 中有机氯农药残留。通过对检测模式、母离子选 择、碰撞能量、多反应监测的选择等条件优化，可实现20种有机氯农药的基线 分离。在优化的条件下，有机氯农药的定量限为5．6×10～～9．6ng／mL；样品加 标 回收率为51．6％一130％。 关键词：土壤；有机氯农药；气相色谱．串联质谱 有机氯类农药，包括六六六、滴滴涕、狄氏剂 分析的准确度。近年来，串联质谱得到广泛应用， 等，虽然急性毒性小，但其由于化学性质稳定，在 有学者将此应用到蘑菇 ]，蔬菜水果_l，生物样 环境中降解十分缓慢，容易残留并蓄积在动植物 品 中的农药残留分析。 体内，然后通过食物链的作用进入人体，危害人 本文采用索氏萃取．固相萃取对土壤样品进行 体的健康[】]。我国已于 1983年禁止六六六和滴 提取和净化，并结合 GC．EI—MS／MS模式对土壤中 滴涕类农药的使用，但是在现在，在环境介质(如 20种有机氯农药的残留进行分析，较好的解决基 土壤、海水等)中还是能检测到六六六等的残留。 体干扰问题，为土壤中有机氯农药的分析提供更 土壤作为农作物的培育环境，在农药的喷洒过程 为可靠的方法。 中承受了主要的农药残留 ’4。因此，研究土壤中 1 实验部分 有机氯农药的残留有重要意义。 1．1 仪器与试剂 对于有机氯农药的检测的方法国内外已经有 美国Varian气相色谱 (CP3800)．串联质谱仪 较多报道。常见的方法如气相色谱．电子捕获检测 (1200MS／MS)，配VF-5低流失色谱柱 (30ITI×0．25 器(C．C．ECD)H ，气相色谱 一原子发射检测器 mmx0．25x／m)；SXT-02索氏萃取仪 (上海洪纪仪 (GC．AED)∞J，气相色谱一质谱法 (cC—MS)[8,9i等。 器设备有限公司)；超细玻璃纤维无胶滤筒 (天津 Xia|4等采用液固萃取技术结合GC．ECD分析土壤 东绿环保科技有限公司)；QM．3SP2行星式球磨机 中有机氯农药获得较好的线性。Vinasl3等利用卤 (南京大学仪器厂)，配 250mL玛瑙罐；QSC．12T 素原子在AED上有响应的特性结合 GC分离进行 氮吹仪(上海泉岛公司)。丙酮和正己烷均为农残 有机磷、有机氯农药的分析，检测限可达 25～75 级试剂(美国Tedia公司)；Varian佛罗里硅土(Flo pg。此外，FenoU 等利用 GC．MS在选择离子监测 risil)固相萃取柱；20种有机氯农药混合标准品(M一 模式(SIM)下分析土壤 中多种农药，回收率可达 8081．SC)购 自美国Accustandard公司，浓度均为 68．5％～l12．1％。虽然这些方法可基本满足土壤 1．0g／L。 中有机氯农药的分析，但是由于土壤中基体成份 1．2 实验方法 复杂，土壤样品的质谱图存在干扰较多，如 C,C 1．2．1样品制