SnO2纳米粉体制备条件的优化选择.pdfVIP

第 35卷第 6期 武 汉 科 技 大 学 学 报 Vo1．35。No．6 2012年 12月 JournalofWuhanUniversityofScienceandTechnology Dec．2012 SnO2纳米粉体制备条件的优化选择 高延敏 ，季燕青 ，李思莹，代仕梅 (江苏科技大学材料科学与工程学院，江苏 镇江 ，212003) 摘要：采用溶胶一凝胶法制备 SnO。纳米粉体，研究盐溶液起始反应浓度、反应温度、洗涤方式、焙烧温度等因素 对 SnO 纳米粉体性能的影响，并运用XRD、SEM、TG-DTA、uv_Vis等方法对 SnOz纳米颗粒 晶粒尺寸、表面 形貌 以及光学性能进行表征。结果表明，在盐溶液反应浓度为 0．2mol／L、反应温度为 7OC的条件下，采用 混合洗涤沉淀法制备 SnO 前驱体，其湿凝胶表面颗粒分散较为均匀；将 SnO 前驱体于 500℃温度下焙烧， 可制得光学性能较好、平均晶粒尺寸约为 30nm的Sn02粉体。 关键词 ：溶胶凝胶法；Sn0z纳米粉体 ；Sn0z前驱体 中图分类号：TQ134．3．2 文献标志码 ：A 文章编号：1674—3644(2012)06—0456—05 SnO 是 N型半导体材料口]。随着太 阳能薄 I．2 实验方法 膜技术 、LED和电子技术的发展 ，SnO 良好 的导 1．2．1 SnO 纳米粉体 的制备 电、透 明等特性引起科学界 的广泛关注。SnOz 将一定量的SnC1 ·5H O溶入无水乙醇中， 原料价格低廉、资源丰富_2]，可实现大规模工业生 于7O。C恒温水浴搅拌回流 2h，超声波分散 2h； 产 ，在太阳能 电池 、气敏元件等领域具有广阔的商 然后在搅拌条件下，以无水 乙醇为沉淀剂滴入 业应用前景。溶胶一凝胶法是制备 SnO 纳米粉 SnC1溶液 中，控制反应温度和终点溶液 pH值 ， 体的重要方法 。在 SnO 纳米粉体制备过程 中， 制得 SnO 前驱体胶状沉淀 ；将所得 SnO 前驱体 盐溶液起始反应浓度、反应温度、pH值、洗涤方 溶胶在室温下放置老化成凝胶 ，用蒸馏水和无水 式以及焙烧温度等因素均对 SnO 纳米粉体的粒 乙醇对凝胶进行反复抽滤洗涤，直至滤液 中加入 径大小、表面形貌等产生重要影响。在 SnOz纳 AgN0。(0．1mol／L)溶液无沉淀产生、cl一完全洗 米粉体制备工艺参数控制方面 ，陆凡等_3]认为盐 去后 ，得到含大量 自由水 的湿凝胶；将湿凝胶 80 溶液的pH值为 1．0～2．0时胶溶效果最好 ；索辉 ℃×2h干燥后，再经焙烧 ((300～600)℃×3h) 等[认为Sn(OH)最佳胶溶温度为 4O～7O℃； 处理即制得淡黄色 SnO 纳米粉体试样 。 李青山等_5认为反应温度在 600℃以下制备的纳 1．2．2 试样表征 米颗粒粒径 比较小 。为优化 SnO。纳米粉体制备 采用 XRD、SEM分析对试样晶体物相结构、 条件，本文采用溶胶一凝胶法制备 SnO纳米粉体， 表面形貌 和颗粒 分布情况进行表征 ，并根据 研究盐溶液起始反应浓度、反应温度、洗涤方式 、 Scherrer公式计算 晶体 的晶粒尺寸；采用 TG— 焙烧温度等因素对 SnO 纳米粉体性能的影响， DTA对试样进行热稳定分析；采用 UV—Vis对试 以期寻求性能优异 、成本低廉 的SnO。纳米粉体 样进行光学性能测试 。 制备方法 。 2 结果与分析 1 实验 2．1 盐溶液浓度对 SnO：粉体晶相的影响 1．1 试剂与分析仪器