液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞开题报告.doc

开题报告 液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞 一、选题的背景、意义 汞是典型的有毒元素，是全球性的重要污染物之一，至今全世界每年仍有将近5000 吨的各种形态的汞被排放到环境中。在微生物的作用下，环境中的无机汞可以转化为毒性更强的有机汞。在所有的汞形态中，甲基汞最具毒性。人体血液中甲基汞的含量若超过0.2 μg/g 时就会出现中毒症状，乙基汞的毒性次于甲基汞而高于无机汞，且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的，容易被生物体吸收，并通过食物链富集最终进入人体。20世纪50年代在日本熊本县曾发生过水俣病其致病的物质就是甲基汞。这次世界历史上首例重大重金属污染事件引起了全球研究者对汞污染问题的广泛关注。随着汞污染问题研究的不断深入甲基汞检测方法的研究也不断发展起来。环境中的甲基汞是通过汞的甲基化过程产生的这一过程主要发生在沉积物及水体中产生的一甲基汞极易溶于水体只有少量的二甲基汞散逸到大气中之后立刻被光解为甲烷、乙烷和汞但以现有的检测手段通常检测不到大气中的甲基汞。 国内对甲基汞检测方法的研究起步较晚早期常用的分析方法是以王学海报道的巯基棉富集气相色谱法为代表在此基础上该方法在后来的实验中被不断地检验与完善1997年我国颁布了巯基棉富集-GC-ECD环境样品中甲基汞含量的国家检测标准(GB/T 17132-1997)2008年该标准被重新修订采用了毛细管柱、甲苯萃取剂等新技术和新手段以提高检测能力。在利用气相色谱法检测甲基汞含量的基础上研究者们还针对不同的环境样品探索使用不同的消解、萃取与富集技术以及不同的终端检测仪器（主要为AAS和AFS）的确度降低检测限更快、更方便地进行检测。 原子荧光光谱法（AFS）的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。 原子荧光光谱法对汞的分析原理是在酸性介质中，试样中汞离子被还原成原子态汞，再由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态过程中发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。原子荧光法具有经济、谱线简单、灵敏度高、干扰少、检出限低等优点。 二、相关研究的最新成果及动态 -原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下，砷和汞的质量浓度分别在1.2~100 ng/mL和0.022~1.0 ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上；砷和汞的检出限分别为0.21 ng/mL和0.0038 ng/mL；对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78 %和1.2 %(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂，提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%~112%之间。 徐学笛研究了用氢化物发生—原子荧光法测定生活废水中微量汞的最佳实验条件及其测定微量汞的方法。此法是在硝酸介质中,以硼氢化钾作还原剂，将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性气氢化物从母液分离，并导入石英炉原子化器中原子化。以空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光，其荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比。从实验中得出本方法精度高,准确度好,操作方法简单。 黎智采用溴酸钾与溴化钾消解试样，将低价汞转化为汞(Ⅱ)，用盐酸羟胺还原过量的氧化剂后,采用HG-AFS法测定,0.04~2.0 ng/mL范围内， r = 0.996，最低检出限为0.04 ng/mL，相对标准偏差(2.0 ng/mL标准溶液)为2.5%，样品回收率在92.5%~110.5%之间。 张延妮采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞。对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及其浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲-抗坏血酸混合液的浓度及共存离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。荧光强度与砷及汞的质量浓度在0.20~100. 00 μg/L及0. 01~80.00 μgL范围内呈线性关系,方法的检出限(3 S/N)依次为0. 06 μgL和0.006 μgL，精密三、课题的研究内容及拟采取的研究方法（技术路线）、难点及预期达到的目标 1、课题的研究内容 研究环境样品中汞形态分析的现状和应用，通过选择对比及优化各项参数来考察原子荧光对汞形态分离和检测的更便捷的方法，建立了 拟采取的研