雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究文献综述.docVIP

文献综述 雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究 一、前言部分 目前市场上各类饮料越来越多的得到人们的青睐，由于其含有丰富的蛋白质、糖类及多种维生素，已成为小朋友的首选饮品。一般这类产品中都要添加一些苯甲酸(防腐剂)来延长产品的保质期但使用量过大对人体会造成一定危害，能引起哮喘等一系列过敏症状。随着人民生活水平的提到，人民群众越来越关注食品安全。 二、主题部分 原理去除试样中的脂肪和蛋白质，甲醇稀释，过滤后，采用反相液相色谱法分离测定。试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。甲醇（CH3OH）：（92 g/L）：[K4Fe(CN)6·3H2O] 106 g，1000 mL 容量瓶中，定容到刻度后混匀。乙酸锌溶液（183 g/L）：[Zn(CH3COO)2·2H2O]219 g，32mL乙酸，用水溶解于1000 mL 容量瓶中，定容到刻度后混匀。磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：2.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜过滤后备用。氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：（NaOH），1000 mL 容量瓶中，定容到刻度后混匀，硫酸溶液（0.5mol/L）：30 mL的浓硫酸（H2SO4）500 mL 水中，边搅拌边缓慢加入，冷却到室温后转移到1000 mL 容量瓶，定容到刻度后混匀。甲醇水溶液：体积分数为50%。500μg。准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各50.0 mg，100 mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期2个月。GB21703—2010苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各10μg。5 mL，250 mL的容量瓶中，用甲醇水溶液定容至刻度后混匀。冷藏于冰箱中，有效期5d。滤膜：0.45μm。0.1mg，0.01g。25 mL氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。pH调节到8(用pH计或pH试纸均可)，然后加入2 mL亚铁氰化钾溶液和2 mL乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，15 min，4．2(10~70％)55％。273nm、230nm、257nm230nm作为检测波长，此波长适合于同时测定各种饮料中的上三种成分。如果单独测定饮料，则选择273nm作为检测波长，可提高灵敏度。 取标准溶液和样品处理液各5L ,注入高效液相色谱进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其标准溶液峰面积求出样品中被测物质的含量。样品中待测组分的含量计算公式为: X=C×V×A1/m×A×1000 X———样品中待测组分的含量,单位为g/ kg ; C ———标准溶液的浓度,单位为μg/ mL ; V ———标准溶液的体积,单位为mL ; A ———标准样品峰面积; A1 ———样品峰面积; m ———样品质量,单位为g。 2结果与讨论 有文献[1～3]4种方式对自制加标模拟盲样进行测定比较，见表1，3种处理方式，结果无显著性差异。但从色谱图看，前两者未沉淀蛋白，干扰杂峰多，基线不稳，影响定量准确性和色谱柱寿命；而沉淀法干扰杂峰少，分离度好。乙醚提取法操作烦琐，待测物损失严重，回收率低。 表1 样品处理方式的比较（mg/kg）n=6 RSD(%)回收率（%）50 48.31 47.90 48.29 3.2 96.6 25.4 60 62.30 62.03 62.31 2.1 103.9 31.6 70 72.50 72.06 71.90 4.3 102.7 43.2 色谱定性通常采用保留时间，但假阳性多。本文采用保留时间、峰纯度、峰光谱图3者结合鉴别。色谱定量方式有峰面积和峰高两种方式。峰面积定量，可排除峰型的影响，但受积分方式的影响。由于本机软件系统为老化，积分方式仅有基线一基线、峰谷一峰谷、水平积分3种方式，选用峰面积定量受基线的影响严重。只要峰形对称，选用峰高定量可获良好效果。 采用该方法对碳酸饮料样品进行检测, 样品名称 苯甲酸(g/ kg) 山梨酸(g/ kg) 糖精钠(g/ kg) 碳酸饮料 0. 0267 — 0. 0022 　碳酸饮料样品谱图