酸性橙AGT的合成研究.pdfVIP

第48卷第3期 染料与染色 Vo1．48 No．3 2011年 6月 DYESTUFFS AND COL0RAT10N June 2011 染料s颜料 酸性橙 AGT的合成研究 毛法明 唐沛兰 (双宏化工有限公司，金华 321000) 。 摘要：本文对酸性橙AGT的合成进行了详细阐述 ，对合成 中出现的问题进行 了讨论。产品色光较标准艳，纯度 达到96％以上。 关键词：酸性橙AGT；间氨基苯磺酸；甲萘胺；对甲酚；硫酸二乙酯 中图分类号：TQ615．1 文献标识码 ：A 文章编号：1672—1179(2011)03—08—02 弱酸性橙 AGT (C．I．酸性橙 116；CAS：68959 0．1mot的甲萘胺溶于90cI=的500mL热水和20 — 0o一2)可用于羊毛、锦纶及羊毛混纺织物的染 mL盐酸的混合物中，然后降温备用。 色，一般不用于印染。羊毛染色在中性浴或弱酸性 2．1．4偶合物 I的合成 浴中，pH值在5．5—7．0；锦纶纤维染色在中性浴 在2L的烧杯 中，加入冰、间氨基苯磺酸重氮 或弱酸性浴中进行。该染料在一般的合成过程中， 溶液，搅拌下加人甲萘胺溶液，加完继续搅拌4小 由于合成反应的不完全，导致染料的色光萎暗。本 时，用40g左右的液碱配成 1：1，调节pH到4～5， 文对其合成工艺进行了研究，并通过控制各个环节 再搅拌 l小时，加入 150g的精盐，然后再用液碱 的关键点来改善染料的色光。经实验，该染料鲜艳 。 调节pH到碱性，得偶合物 I，备用。 度最高可以做到艳 1．7，纯度达到99％。 2．1．5 偶合反应式 + 1 原料及产品结构 ～ 1．1主要原料 2．2 重氮盐 Ⅱ的制备 间氨基苯磺酸 (河北建新化工股份有限公司)、 甲萘胺 (常州春港化工有限公司)、对甲酚 (分析 在一次偶合物中，加入 7．2g亚硝酸钠，加冰 纯)、硫酸二乙酯 (分析纯)、异丙醇 (分析纯)。 降温到0℃，将20g浓硫酸与 100mL水的溶液慢慢 1．2 染料结构 加人。加完温度控制在 10％以内。反应2小时，过 滤，得重氮盐 II，备用。重氮盐 II约 120g。 2．2．1重氮盐 II的反应式 №03s＼． NaO。 2 实验部分 (＼ 低温 ”” ＼= ／”… 2．1偶合物 I的制备 2．1．1 间氨基苯磺酸的重氮化 2．3 偶合物 II的制备 0．1otol间氨基苯磺酸与200mL水打浆 ，升温， 在1oo0mL烧瓶中加入重氮盐 II与200mL冰 加入 22mL的盐酸，降温到5℃，加入含7．2g亚硝 水，打浆均匀，约 1小时。慢慢加入 l2g对 甲酚、 酸钠的溶液，自然升温到 10—15％，反应 1小时，