N,N′-二烷基撑基环脲类化合物的合成工艺研究.pdfVIP

第27卷 第3期 天 津 理 工 大 学 学 报 Vol|27No．3 2011年6月 JoI瓜NALOFTIANJIN INⅣ ERSITY oFTECHNoLoGY Jun．201l 文章编号：1673—095X(2011)03—0076—05 N，N-二烷基撑基环脲类化合物的合成工艺研究 韩 斌 ，尹 宁 ，毛桂红 ，邹 良库 ，卢俊瑞 (1．天津理工大学 化学化工学院，天津 300384；2．天津久Et化学工业有限公司，天津 300185) 摘 要：N，N一二烷撑基环脲类化合物做为一种新型的多功能溶剂已得到 了广泛应用．本工艺以烷基二胺、尿素为原 料 ，经环合和N一烷基化绿色高效制备了1，3一二 甲基一2一咪唑酮 (DMEU或 DMI)、1，3一二 甲基一2一嘧啶酮(DMPU)，收 率分别为74．5％和75．6％，并对 目标化合物进行 了表征．该工艺已顺利完成 了l000L反应釜的中试．从而建立 了高 效、通用、绿 色的N，N一二烷撑基环脲类化合物的合成工艺． 关键词 ：N，N一二烷撑基环脲 ；1，3一二甲基一2一咪唑酮；1，3一二甲基．2一嘧啶酮 ；环合反应；Eschweiler—Clark反应 中图分类号：0622．6 文献标识码：A doi：10．3969／j．issn．1673-095X．2011．03．020 StudiesonsynthesisofN，N-dialkylalkyleneureas HANBin ，YINNing ，MAOGui—hong ，ZOULiang—ku ，LUJun—rui。 (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，TianjinUniversityofTechnology，Tianjin300384，China； 2．TianjinJiuriChemicalTechnologyCo．，Tianjin300185，China) Abstract：N，N 一dialkylalkyleneureasasanewmuti—functionsolventhasbeenusedwidely．1，3-Dimethyl一2-Imidazolidinone (DMEUorDMI)，1，3-dimethyl一3，4，5，6-Tetrahydro一2(1H)一Pyrimidinone(DMPU)wereobtainedbycyclizationandN—al— kylidefromthereactionofalkyldiaminowithurea．theyieldwas74．5％ and75．6％ respectively．Theobjectivecompounds werecharacterizedbyGC and1H—NMR ．Furthermore，theartwastestedsuccessfullyusing1000Lreactorpilot．Asare— suh，theefficiencygeneralgreensynthesisofproducingN，N 一dia1kyla1kyleneureaswasestablished． Keywords：N，N-dialkylalkyleneurea；1，3-dimethyl一2一imidazolidinone；1，3-dimethyl一3，4，5，6一tetrahydro一2(1H)一pyri— midinone；cyclizationreaction；Eschweiler-Clarkreaction N，N一二烷撑基环脲是一系列五元或六元环氮 料和颜料制备中用作溶剂(是替代致癌性溶剂 HM— 杂化合物 ，其衍生物主要有：1，3一二甲基．2一咪唑酮 PA的优 良溶剂)，模具的清洗剂，高聚物的聚合反应 (DMEU或DMI)，1，3，4一三 甲基 ·2一咪唑酮 (TMEU 溶剂，持久性