过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量钌.pdfVIP

冶金分析，2008，28(12)：66—69 M etallurgicalAnalysis，2008，28(12)：66—69 文章编号：1ooo一7571I2008)12—0066—04 过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮褪色反应 动力学光度法测定痕量钌 周之荣 ，张丽珍。，王 群。，章淑媛。，张圆玲 ，苏志文 (i．广东药学院公共卫生学院，广东广州 510240；2．广东药学院附属门诊部，广东广卅l 510240； 3．东华理工大学校医院，江西抚州 344000；4．江西省临川第一 中学，江西抚州 344100) 摘 要：基于NaOH碱性介质 中，痕量钌㈣催化 HzOz氧化邻硝基苯基荧光酮 (0一N02-PF)的 褪色反应 ，建立了测定痕量钌a卫0的动力学光度法。在 固定加热时间段 (6min)后 ，通过加入 HCl酸化终止催化反应，于465nm 处测定 0一NO一PF的吸光度 降低值监控反应速率。方法 检 出限为 0．01t~g／L，校准 曲线的浓度线性范围为 O．0～1．0tzg／L。测定 0．02tzg钌0lD的相对 标准偏差为 2．06 (n一11)。研究了反应的最佳条件 ，并测定了一些动力学参数 ，催化反应 的表观活化能为 73．95kJ／mol。方法用于矿样和冶金产品中钌㈣的测定，结果与推荐值相 符，相对标准偏差为 1．78 ～2．84 ，加标回收率为 97．5 ～1O4．4 。 关键词：动力学光度法；钌㈣ ；邻硝基苯基荧光酮；过氧化氢 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 钌及其含氯络合物 ，尤其是钌㈣氧化态络合 系：H O 一偶氮胂Ⅲ (AsA III)[7]，IO 一一天青 I 物，由于在均相和非均相中能够催化氧化很多有 (AzUI)E，IO 一一焦 宁GS (PGS)[，IO 一一 机物 ，近年来受到关注 ，因而测定痕量钌就显得相 焦宁 B (PB)ElO]，Fe(CN)6 一苄胺 (BA)】『， 当重要，同时建立灵敏度高、操作简单、分析速度 IO4 一棉蓝 (CB)[]，BrO3一一苯胺蓝 (AB)[¨]， 快的钌分析方法也很有必要。近年来对测定痕量 BrO。一偶氮胂 M (AsAM)[1，IO一一吖啶红 钌的高灵敏度分析方法的需求越来越多，通常有 (AR)[“]，IO 一橙 G (OG)1【，IO 一一偶氮 中子活化法 ]、荧光熄灭l2]、电感偶合等离子体质 胂一DBM (AsA DBM)[1和 IO 一变色酸 2R 谱法 日]、原子吸收光谱法 ]。这些方法有的费时 ， (CMT2R)[1。本文基于痕量钌㈣催化 H 0。氧 或者需要复杂且 昂贵的仪器 ，或者使用 的试剂有 化邻硝苯基荧光酮 (0～NO一PF)的褪色反应，建 毒，因而应用受到限制，不适合例行分析。因此建 立了测定痕量钌0田0的高灵敏度和选择性的动力学 立新的灵敏、快速且准确 的测定方法仍具有一定 光度法，采用固定时间法动力学监测选定了最佳 的实际意义。催化动力学分析法 由于研究广泛 ， 条件，通过选择性蒸馏消除了干扰。 吸引分析工作者将其用于痕量钌的测定。 1 实验部分 催化动力学分析法通常具有较好的选择性 、 相对简单的操作流程和简单的仪器设备等优点 。 1．1 主要仪器和试剂 很多催化动力学分析法已用于测定痕量钌，特别 UV一260型紫外可见分光光度计 (日本岛津 是基于 IO 一和 H O 氧化有机试剂 的反应体 公司，扫描用)；721一A型分光光度计 ；501型超级 系[5]，以下是用于测定钌的几个氧化还原反应体 恒温器 ；秒表。 收稿 日期 ：2007—01—22 基金项 目：广东