微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯.pdfVIP

※技术应用 目品 科 学 2011，Vo1．32,No．16 375 微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯 李 延 1，李丕高2 (1．西北大学分析科学研究所，陕西 西安 710069：2．延安大学化学与化工学院，陕西 延安 716000) 摘 要：在微波辐射条件下，以环己醇和马来酸酐为原料、无水AICh为异构催化剂合成食品防腐剂——富马酸单 环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征；采用单因素试验分别研究反应物物质的 量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表 明：微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为，l(环 己醇)：(马来酸酐)：n(A1Ch)=l：1．2：0．0225，微波辐射功率 700W，环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30rain、异构化温度 100℃、反应时间25rain，此条 件下富马酸单环己酯的收率可达 78．84％。 关键词：微波辐射；食品防腐剂；富马酸单环己酯；环 己醇；马来酸酐；无水氯化铝 M icrowaveRadiationSynthesisofFoodPreservativeM ono—cyclohexylFumarate LIYan，LIPi—gao (1．InstituteofAnalyticalScience，No~hwestUniversity，Xi’all 710069，China； 2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，Yna’naUniversity，Yna ’na 716000，China) Abstract：Mono-cyclohexylfumarate(MCHF)wassynthesizedfromcyclohexanolnadmaleicnahydrideundermicrowave radiationusinganhydrousaluminum chlorideasthecatalyst．Thereactionproductswerestructurallyidentifiedbymenasof meltingpointmeasurement，Infrared(IR)spectralanalysisandelementalanalysis．Theeffectsofmolraratioofsubsrtates， esterificationtemperaturenadtime，isomerizationtemperaturenadtime，microwaveradiationpowernadisomerizationcatalyst dosageonMCHFyieldwere sutdied．Theoptimalreactionconditionsweredeterminedasfollows：cyclohexanol／maleicanhydride／ anhydrousaluminum chloridemolraratio1：1．2：0．0225，microwaveirradiatonpower700W ，esterificationtemperature55℃， esterificationtime30min，isomerizationtemperature100℃，na disomerizationtime25mil1．Undersuchconditions，hteyield OfMCHFreached78．84％． Keywords：microwaveradiation；foodpreservative：mono—cyclohexylfumarate：cyclohexanol；maleicanhydride： anhyrdousaluminumchloride 中图分类号：0657．36 文献标识码：B 文章编号：1002．6630(2011)16．0375．04 富