实验二十八三（8-羟基喹啉）合铁的制备和性质.docVIP

实验十 三（8-羟基喹啉）合铁的制备和性质 一、实验目的 1．了解斯克瑞普（Skraup）合成法的基本原理 2．熟悉水蒸汽蒸馏的操作方法 3．学习过渡金属配合物的研究方法 二、基本原理 斯克瑞普（Skraup）合成法是喹啉以及其衍生物最重要的合成法之一，是将芳胺与无水甘油、硫酸和弱氧化剂硝基化合物等一起加热而得。此反应一步完成，产率较高。为了避免反应过于激烈，常加入少量硫酸亚铁作为氧载体。浓硫酸的作用是使甘油脱水成丙烯醛，并使芳胺与丙烯醛的加成产物脱水成环。丙烯醛则将1，2-二氢喹啉氧化成喹啉，本身被还原成芳胺，也可参与反应。斯克瑞普（Skraup）合成法中所用的硝基化合物要与芳胺的结构相对应，否则将导致产生混合物。 斯克瑞普反应只有当反应进行很激烈时才能得到较好的产率，反应激烈带来的矛盾是比较难以控制，改进的方法比较多，比如用不饱和醛代替甘油，结果是一样的： 斯克瑞普反应后一般都成为深色的粘稠状产物，比较适合采用水蒸汽蒸馏方法提纯。本实验使用邻氨基苯酚和无水甘油、硫酸和邻硝基苯酚反应，合成了8-羟基喹啉。8-羟基喹啉是常用的N, O双齿配体，可以形成多种金属配合物，在分析化学等方面有广泛的应用。 三、主要仪器与药品 无水甘油(1) 7.5mL (9.5g,0.1mol), 邻氨基苯酚2.75g（0.025mol）, 邻硝基苯酚1.8g(0.013mol), 浓硫酸4.5m