纳米PbS 的合成新方法———一步室温固相化学反应法Ξ.pdfVIP

第 14 卷第 2 期 分 子 科 学 学 报 Vol. 14 No 2 1998 年 6 月 JOURNAL 　OF 　MOL ECULAR 　SCIENCE J une 1998 ·研究简报· 纳米 PbS 的合成新方法———一步室温固相化学反应法 1 1 1 1 2 俞建群 　贾殿赠 　张校刚 　夏 　熙 　郑毓峰 ( 1 　新疆大学化学系 ,乌鲁木齐 ,830046) (2 　新疆大学物理系 ,乌鲁木齐 ,830046) 关键词 　纳米 ;硫化铅 ; 固相化学反应 当前 ,合成化学的研究热点在于合成方法的不断更新以及对新材料的开发研制 ,而生产实际要求新 的合成方法与工艺具有高选择性、高转化率 ,减少对环境的污染 ,节约能源 ,简化工艺流程 ,室温和低热 〔1～3 〕 固相反应合成方法作为一种全新的合成手段 ,符合以上各方面的要求 . ( ) 半导体纳米粒子 1～100 nm 由于存在显著的量子尺寸效应, 因而具有不同于半导体材料的光学、 光电催化、光电转化、电学等特性. 近年来 ,对 ZnS 、CdS 、PbS 等纳米半导体粒子研究表明 :纳米粒子的光 〔4 〕 催化活性均明显优于相应的半导体材料 . 纳米粒子的这些特性对当今高新技术的发展有着重要意义. 目前,纳米半导体材料的制备方法总体可分为物理方法和化学方法. 化学法包括化学沉淀法、胶体化学 法、微乳法、模板合成法等 ,其共同的特点是都需经过多步反应或高温分解 ,其合成过程复杂 ,影响因素 多. 本文提出用 Pb (OH) 与 Na S ·9H O 一步室温固相化学反应直接制备纳米 PbS 粉体的新方法. 与现 2 2 2 有文献报道的其它各类方法相比 ,一步室温固相化学反应法使合成工艺大为简化 ,并降低合成成本. 这 不仅为 PbS 纳米粒子的合成提供了极其简易的方法 ,亦为固相化学反应在纳米材料合成中的应用提供 了可行性实例. 1 　实验部分 用中国丹东衍射仪公司产的 Y - 4Q 型 X - 射线衍射仪检测超微粒子的相组成 , Cu 靶 ; 日本理学 J EM - 1000 型透射电子显微镜观测超微粒子的大小和形貌. 超微粒的制备过程如下 : 1 ∶1 摩尔比的 Pb (OH) 与 Na S ·9H O 置于研钵中 ,充分研磨 ,混合均匀 , 2 2 2 反应 10 min 后 ,体系的颜色由白色完全变成黑色. 用蒸馏水和 95 %乙醇交替洗涤产物三次 , 自然干燥. 2 　结果与讨论 ( ) ( ) Pb OH 与 Na S ·9H O 室温研磨 10 min 后固相反应产物 PbS 的 XRD 谱 如图 1 表明 :反应物 2 2 2 Pb (OH) 与 Na S ·9H O 的衍射峰完全消失 , 新的衍射峰并非反应物Pb (OH)