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第 27 卷 第 2 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 27 , No. 2 2000 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2000 两种新型光敏剂吖啶酮类化合物的合成 朱 　丹 　张育川 　曾宪玉 　商春华 (北京化工大学材料科学与工程学院 ,北京 　100029) 摘 　要 : 以苯胺类化合物为原料 ,先后以邻氯苯甲酸和碘苯为烷基化试剂进行了 N烷基化反应 ,再用浓硫酸使其 环化制得 N苯基吖啶酮和 3乙氧基N苯基吖啶酮 ,并用红外光谱及质谱仪检测了各中间体及 目标产物的结构 。 结果表明 ,当以对乙氧基苯胺为原料时 ,其第二步反应温度需比以苯胺为原料时降低 70 ～80 ℃才能得到 目标产 物 ;第三步 2羧基4 ′乙氧基三苯胺脱水环化生成了 3乙氧基N苯基吖啶酮 。 关键词 : 吖啶酮衍生物 ; 光敏剂 ; 烷基取代 中图分类号 : TQ 253 26 燥的250 mL 三 口瓶中加入 50 mL 硝基苯 、一定量 引　言 ( ) 的 Ⅰ及过量的碘苯 ,加热回流反应 05 h 。反应结 吖啶酮类化合物是光聚合体系中良好的光敏引 束后蒸馏除去溶剂及过量的反应试剂 。反应液滴入 发剂 ,在紫外光区有较强的吸收 。它在醇溶液或聚 盐酸中析出沉淀 ,抽滤 ,干燥滤饼 。用乙醇提纯 。 ( ) 乙烯醇薄膜中 ,受光照射后可以形成两种不同的自 1 . 2 . 3 　N苯基吖啶酮类化合物 Ⅲ 的合成 　往干 [1 ,2 ] ( ) 由基 ,可以单独使用或与其它光敏引发剂配合 燥的 100 mL 三口瓶中加入 5 g 化合物 Ⅱ ,溶于过 使用引发光聚合反应[3 ,4 ] 。本文拟合成 自行设计的 量的浓硫酸中 ,加热反应至终点 。反应结束后移入 两种不同结构的吖啶酮类光敏剂 ,有关它们的合成 水中析出沉淀 。抽滤后固体产物加 100 mL 水煮 国内外尚未见详细报道 。 沸 ,然后滴加氨水中和 ,放置一段时间。抽滤 ,干燥 滤饼 。用甲苯重结晶。 1 　实验 2 　结果与讨论 1 . 1 　原料及分析测定 ( ) 苯胺 　AR 级 ,上海试剂三厂 ;硫酸 　AR 级 ,北 2 . 1 　2羧酸二苯胺类化合物 Ⅰ的合成 ( ) 京化工厂 ;对乙氧基苯胺 　AR 级 ,市售 ;碘苯 　AR