固相萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物[J].pdfVIP

固相萃取 气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物 　王 　芳 ,等 　 固相萃取 气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物 D e te rm in a tio n o f N itro b e n z e n e Com p o un d s in Su rfa c e W a te r by S P E GC ECD 王 　芳　陆　梅 　梁卫清 (淮安市环境监测中心站 　江苏淮安 　223001) 　　[摘 要 ] 　采用固相萃取 、气相色谱 - 电子捕获检测器的分析方法 , 同时定量测定地表水中 9 种硝基苯 类化合物 ,该方法线性关系良好 ,硝基苯和间 - 二硝基苯检出限为 0. 000 5 m g/L ,其余 7 种硝基苯类化合物 检出限为 0. 000 1 m g/L ,平均加标回收率在 85. 1 % ～103. 4 %之间。 [关键词 ] 　固相萃取 ;气相色谱法 ;硝基苯类化合物 [中图分类号 ] 　X 832　　　　[文献标志码 ] 　B 硝基苯类化合物广泛用于医药 、农药 、炸药 、染 GDX 502柱 。然后通入 N2 吹出水液 ,加入 3 mL 苯 料 、造纸 、纺织等工业领域 , 是一类重要的苯类化合 浸泡 5 m in ,吸出苯液放入 10 mL 具塞离心管中 ,再重 物 ,其结构稳定 ,种类多且复杂 ,难 以降解 。硝基苯 复用 2 mL 苯 ,连续浸泡 ,洗脱两次 ,合并苯液 ,用无水 类化合物是高毒性的物质 [ 1 ] ,通过呼吸道及皮肤侵 硫酸钠脱水后 ,供色谱分析用 。 入人体后 , 致使人体引起抽搐 、嘴唇和指甲发蓝 , 或 1. 4　色谱分析条件 μ 皮肤发蓝 、腹痛 、腹泻 、头痛 、轻度头 昏、气促及肢体 进样口温度 : 250 ℃; ECD 检测器温度 : 300 ℃; ( ) 发冷 、神经系统症状 , 以及贫血和肝肠疾患 , 严重时 载气 :氮气 纯度 99. 999% ;柱流速 : 1. 2 mL /m in。 [ 2 ] μ ( 会对人产生致突或致癌 。因此 , 加强环境中硝基 进样量 : 1 L ;分流比: 10 ∶1。柱升温程序 : 120 ℃ 保 ) ( ) 苯类同系物的分析与监测至关重要 。现采用固相萃 持 3 m in , 以 20 ℃/m in 升至 160 ℃ 保持 2 m in ,再 ( ) 取 - 气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物 , 前 以 20 ℃/m in升至 200 ℃ 保持 1 m in 。 处理操作简便 ,重复性好 , 只需一次进样就能完成硝 2　结果与分析 基苯类化合物的全分离 ,缩短了分析时间。 2. 1　标准色谱图 1　材料和方法