固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 10 期 　　　　　　　 　 　　 　　　　　　　 　 　　 2002 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1240～1242 固相微萃取气相色谱质谱联用测定水中酚类化合物 赵汝松　柳仁民 　崔庆新 (聊城师范学院分析化学研究所 ,聊城 252059) ( ) 摘 　要 　建立了固相微萃取与气相色谱质谱联用技术 SPMEGCMS 测定水中酚类化合物的新方法 ,探讨了 μ 萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH 值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明 :65 m PDMSDVB 涂层 对水中的酚类化合物有较好的萃取效果 ,用于水中酚类化合物的测定 ,结果满意。 关键词 　固相微萃取 ,气相色谱质谱 ,酚类化合物 1 　引　　言 酚类化合物是环境科学必需检测的一类有机污染物 ,对其测定方法的研究是环境分析研究的主要 课题之一1 。目前 ,对酚类化合物的分析主要是采用液液萃取法和固相萃取 ,这两种方法的主要缺点 是多步、费时 ,且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂或受到方法本身的限制2 。固相微萃 ( ) 3 取 solidphase microextraction ,SPME 是 90 年代发展起来的一种高效的样品预处理技术 ,集采样、浓缩 于一体 ,灵敏度高 ,操作简单4 ,5 ,是一种新型的环境友好的样品预处理技术。 本文应用 SPMEGCMS ,在优化了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH 值、解吸时间等条件的基础上 , 对水中的酚类化合物进行了测定 ,获得了满意结果。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) HP6890 GC5973MSD 气质联用仪 美国惠普公司 , 附 G1701BAB. 01. 00 Chemstation 软件 , G1033A , ( ) μ ( D. 01. 00 NIST98 标准质谱检索库 ;SPME 装置 Supelco 公司 ,涂层为 65 m PDMSDVB 聚二甲基硅氧烷 ) ( μ 二乙烯基苯 ;色谱柱为 HP5MS ,5 %苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱 30 m ×0. 25 mm ID ×0. 25 m ) ( ) ( ) film 美国惠普公司 ;微型磁转子 美国 Supelco 公司 ;PC420 型 SPME 萃取操作平台。 ( ) 苯酚、对甲酚、2 ,3 ,6三甲酚的标准储备液的配制 :分别准确称取各化合物