溶胶-凝胶法制备（Ba,Sr）TiO3超细粉体的研究.pdfVIP

第 21卷 第 4期 盐城工学院学报 (自然科学版) V01．21No．4 2008年 12月 JournalofYanchengInstituteofTechnologyNaturalScienceEdition DeC．2oo8 溶胶 一凝胶法制备 (Ba，Sr)TiO3超细粉体的研究 管 浩，王路明 (盐城工学院 材料工程学院，江苏盐城 224051) 摘要：以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料，采用溶胶 一凝胶法制备超细 Ba。，Sr0TiO (BST)陶瓷粉体 ，详细研究了柠檬酸量、溶液 pH值、分散剂、热处理温度对 BST粉 体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液 pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值 为7，分散剂含量为2．5ml，热处理温度为800℃时，得到了性能较好的BST粉体 。相 比于传统 工艺，热处理温度大大降低 ，粉体粒度分布较窄，平均粒径约为 100nm。 关键词：溶胶 一凝胶法；钛酸锶钡 ；超细粉体 ；陶瓷 中图分类号：TQ174 文献标识码 ：A 文章编号：167l一5322(2008)04—0057—04 钛酸锶钡是一种重要的电子陶瓷材料，具有 2 结果与讨论 优 良的光、电、磁性能，广泛应用于电容器、铁电存 储器等电子元件，同时它也具备优 良的介 电性 2．1 BST干凝胶及其相结构分析 能_1J。近年来，该材料 已经成为 国内外开发的 凝胶的热处理过程涉及到复杂的有机物燃烧 热点之一。 分解和相变过程，从而伴随一系列吸热、放热反 溶胶 一凝胶法是一种湿化学方法，该方法因 应。将BST凝胶做DSC—TG分析，如图 1所示， 反应温度较低、操作简单、反应过程易控制、制备 从图中看出：DSC曲线在8O℃附近出现了较强烈 的粉体粒径分布均匀等一系列优点而备受人们关 的吸热 峰 ，同时TG曲线 上有轻微 的失重 注。本文采用改进的溶胶 一凝胶法 制备超细 (3．O％)。这主要是由于水和有机溶剂的蒸发、 BST粉体，并研究各因素对粉体的影响。 分解引起 的。随后在 300℃ ～500oC之 间出现 了 较强的放热峰，这主要是 由于金属离子络合物的 1 实验 燃烧分解引起的，此时 TG曲线上产生明显的失 1．1 实验方法 重(38％)。在500oC～700oC之间，TG曲线产生 溶剂为一定量的柠檬酸，滴加氨水不停的搅 的失重大约为 10％，主要是 由于剩余有机物的分 拌，使之溶解并调节至pH=7—8的溶液；分别称 解引起的。800℃之后，在 TG曲线上质量损失趋 量一定质量配 比的 Ba(NO)，Sr(NO。)，Ti 于平缓，这说明有机物已经充分挥发，形成高纯的 (OCH)分别在溶剂 中溶解 ，所制得的溶液均 Ba07Sr03TiO3粉体。 匀混合，为了减少粉体的团聚，同时加入适量的乙 选取pH=7时的BST粉体做 XRD分析，衍 二醇作为分散剂，在一定温度的水浴中加热数小 射图谱如图2所示。从图中可以看出衍射峰很 时，形成淡黄色透明液体，在 120cc下烘干成为干 强，很尖锐，说明粉体的结晶程度比较好，经过对 凝胶，研磨碎在一定温度下煅烧成 BST粉体。 图谱的分析可知：所得的粉体为纯净的Ba0sr0 1．2 样品表征