DB34 T 1636-2012 氰戊菊酯高效液相色谱分析法.pdfVIP

ICS  67.040 C 53 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1636—2012 氰戊菊酯高效液相色谱分析法 Anzlysis of Fenvalerate by HPLC 2012 - 04 - 24 发布 2012 - 05 - 24 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 1636—2012 前    言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：储大勇、刘华、赵红艳、黄颖、郭佳佳。 I DB34/T 1636—2012 氰戊菊酯高效液相色谱分析法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定氰戊菊酯质量分数的方法。 本标准适用于农药中氰戊菊酯质量分数的测定。 2 氰戊菊酯基本信息 2.1 ISO 通用名称：fenvalerate 2.2 CIPAC 数字代号：334 2.3 CAS 登录号：51630-58-1 2.4 化学名称：(RS)-α-氰基-3-苯基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯 2.5 结构式： 2.6 实验式：C H ClNO 25 22 3 2.7 相对分子质量（按 2007年国际相对原子质量计）：419.90 2.8 生物活性:杀虫 2.9 沸点:300℃ / 4.93×103Pa 2.10 蒸气压（25℃）：3.73×10－5Pa 2.11 溶解度(g/L,23℃):水＜1.0×10－3, 己烷＜77,丙酮、环己酮、乙醇、二甲苯、三氯甲烷＞450 2.12 稳定度:碱性介质中易分解,微酸性介质中稳定，耐光性罗强，加热至 300℃ 逐渐分解。 3 鉴别试验 本鉴别试验可与氰戊菊酯质量分数测定采用的高效液相色谱法同时进行。在相同色谱操作条件下， 试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中氰戊菊酯α体、β体色谱峰的保留时间，其相对差值应 在 1.5％ 以内。 4 氰戊菊酯质量分数的测定 4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以正己烷＋无水乙醚为流动相，使用为SIL为填充物的不锈钢柱和紫外检测器， 对试样中氰戊菊酯进行高效液相色谱分离和外标法定量。 1 DB34/T 1636—2012 4.2 试剂和溶液 4.2.1 正己烷：色谱纯。 4.2.2 无水乙醚。 4.2.3 氰戊菊酯标样：已知质量分数，≥98.0％。 4.3 仪器 4.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 4.3.2 色谱工作站。 4.3.3 色谱柱：200 mm×4.6