CJT 64-1999 城市污水 苯系物(C6-C8)的测定 气相色谱法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 苯系物(C6-C6)的测定 CJ/T64一1999 气 相 色 谱 法 Municipalsewage-Determinationofbenzene series(Cs-Ca)-Gaschromatographicmethod 1 主魔内容与适用范圈 本标准规定了用气相色谱法侧定城市污水中的苯系物。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的苯系物分析和测定。 本方法最低检测浓度为苯0.006mg/L, 2 方法提要 样品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯经二硫化碳萃取后，用气相色谱仪上的氮火焰离子化检测 器进行分析测定。根据保留时间定性，根据峰高定te 3 试剂和材料 3.1重蒸馏水:普通燕馏水加高锰酸钾呈紫色，在全玻璃燕馏器中重燕，贮于硬质玻璃容器中备用。 3.2 苯，分析纯。 3.3 无水硫酸钠，分析纯:在300℃干澡箱中干燥4h，放人干燥器内冷却至室温，装人玻璃瓶备用。 3.4 二硫化碳，分析纯:色谱测定应无干扰峰，如有干扰峰参考附录A进行处理。 35 色谱标准物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、色谱标准级试剂。 3.6 色谱标准物:苯乙烯，纯度99%. 3.7 色谱柱管:长度3m;内径2-4mm的不锈钢管。 3.8 滤纸;直径70mm，用丙酮浸泡过夜晾干备用。 3.9 硅烷化玻璃楠。 3.10 气体 3.10.1 氮气:纯度99-999%0，用5A分子筛净化。 3.10.2 氢气:纯度99.90，用5A分子筛净化，红气是可姗性气体，与空气混和有娜炸危险，务必遵 守有关的安全管理规定。 3.10.3 空气:用5A分子筛净化。 3.11 单组分标准溶液 分别称取各种色谱标准物((3-5)和((3.6)20.。士。.1mg，用水((3-1)在100mL容盈瓶中配成各种单 组分标准溶液。在4℃至多保存五天。 3.12 混合标准溶液 用无分度吸管吸取7种标准溶液(3.11)，在100ml,容f瓶中，用水((3.1)稀释，配制成苯、甲苯浓 度为1.0,2.0,4.0,10.0mg/L，乙苯、对二甲苯 间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯浓度为2.0,东0,10.0, 中华人民共和国建设部1999一06-04批准 1999一06一04实施 CJ/T 64一1999 20. 0 mg/L的混合标准溶液4个，该标准溶液用时现配。 4 仪器 4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。 4.2 积分记录仪。 4.3微量进样器:10 pLa 4.4 填充色谱柱 4.4.1 载体:101白色载体，80 10。目。 4.4.2 固定液:邻苯二甲酸二壬酷、有机皂土一34, 4.4.3 固定液的涂演 称取过筛的载体((4-4. 1)10. 0 g，在红外线快速干燥器内干燥2h，称取。.50 g有机皂土一34,置于 烧杯中，加人少It苯(3.2)，使之溶解。加人。.50 g邻苯二甲酸二壬酿，全部溶解后，溶液呈黄色半透明 混浊状，加人适量苯(3.2)，摇匀后，倒人冷却了的载体，使载体刚好浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶 剂挥发，即涂演完毕。最后在红外线快速干燥器内干燥2h，使载体呈疏松颗粒状。 4.4.4 填充方法 将清洗过的色谱柱管((3-7)一端用硅烷化玻璃棉(3.9)塞住，接真空泵，柱管的另一端接一漏斗，开 启真空泵，将涂演好固定液的载体慢慢倒人漏斗，同时轻轻敲击柱管，使固定相在柱内填充紧密，填充完 毕后用硅烷化玻璃棉(3-9)塞住色谱柱的另一端。在色谱柱和真空泵之间应连接缓冲瓶。 4.4.5 色谱柱的老化 将填充完毕的色谱柱接人气相色谱仪，在100℃和低流速氮气下老化48 h以上。 4.4.6色谱柱的分离度 在色谱工作条件下分离度应大于1. 0, 45 仪器工作条件 4.5.1载气流$:30 mL/min, 4.5.2氢气流盆:30 mL/min, 4.5.3