CJT 67-1999 城市污水 锌的测定 双硫腙分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 锌的测定 CJ/T67一1999 双硫腺分光光度法 Municipalsewage-Determinationofzinc -spectrophotometricmethodwithdithizone 1 主皿内容与适用范围 本标准规定了用双硫脉分光光度法测定城市污水中的锌。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中锌的测定。 11 测定范围 本法测定锌的浓度范围为。005-0.05mg/L。如锌的含a不在测定范围内可对样品进行适当的稀 释或浓缩。 1.2 干扰 很多金属能与双硫踪显色反应，如铸、锅、铅、汞、铜、钻、银等金属离子存在，对本法有干扰，在pH= 4.0^5.5时，硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的千扰，由于锌的环境本底值较高，应特别注意在测定时 的沾污。 2 方法原理 在pH4.0^-5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫踪形成红色整合物，用四抓化碳萃取后，在波 长535nm处进行比色测定。其反应式如下: H C,H, H CsH, CsH, } } | N— N一 H N - N N- N Znz++2S==C / \ / \ 一 S=}C Zn C-S十2H+ \ \ \ / N- N N- N 已,H, } } { C,H, C,H,H 3 试剂和材料 除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。 3.1盐酸(HCI,p=1.19g/mL), 3.2 硝酸(HNOp=1.40g/mL)，优级纯。 3.3 高抓酸(HCIOp=1.67g/mL)，优级纯.离级吸系昌娜物，务必遵守.炸物品的有关安全规定， 3.4 冰醋酸(CH,COOH), 3.5 氨水(NH,·HiO,p=O.90g/mL)，优级纯。 3.6 四抓化碳(CC,), 3.7 盐酸:c(HCI)=Zmol/L 中华人民共和国趁设部1999-06-叫批准 1999-06一04实施 Cd/T 67一1999 取100 mL盐酸(3.1)用水稀释到600 mL, 3.8 to%(v/v)硝酸溶液 将100 mL硝酸(3-2)缓慢加人到1 000 mL水中。 3.9 0. 2%(V/V)硝酸溶液 将2 mL硝酸(3-2)缓慢加人到1 000 mL水中。 3.10 乙酸钠级冲溶液 将68 g三水乙酸钠(CH,COONa 3Hi0)溶于水中，并稀释至250 mL，另配制250 mL12.5% (V/V)醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫膝四抓化碳溶液((3.12)萃取数 次，直至萃取液呈绿色，然后用四抓化碳(3-6)萃取以除去过量的双硫踪。 3.11 硫化硫酸钠溶液 25 g硫代硫酸钠(Na2S20x 5H20)溶于100 mL水中，每次用10 mL双硫腺四抓化碳溶液(3.12) 萃取，直至双硫膝溶液呈绿色为止，最后用四抓化碳(3-6)萃取以除去多余的双硫膝。 3.12 双硫膝贮备溶液