固相萃取-SPHQ分光光度法测定微量铀的研究及应用.pdfVIP

维普资讯 第 24卷 第 2期 铀 矿 冶 Vo1．24 NO．2 2005年 5月 URANIUM M INING AND M ETALLURGY M ay2005 固相萃取-SPHQ分光光度法 测定微量铀 的研究及应用 李维莉 ， 马银海 ， 彭永芳 ， 尹家元 (1．昆明高等师范专科学 校化学 系，云南 昆明 650031；2．云南大学化学系 ，云南 昆明 650091) 摘要 ：研究了新试剂 5一(对磺酸基苯偶氮)一8-羟基喹哪啶 (SPHQ)与 U(V1)的显色反应 ，在 pH为 7．8的三 乙醇 胺一盐酸缓 冲介质 中，SPHQ与 u(V1)形成 2：1稳定红色配合物 。最大 吸收波长位 于 550nm 处，表 观摩 尔系 数为 3．07×10 L／(otol·cm)。u(VI)质量浓度在 o～1．5mg／I范围内符合 比尔定律。铀用 TBP萃淋树脂同 相萃取柱分离和富集后 ，用本方法测定环境水样 中的微量铀 ，结果满意 。 关键词 ：铀 (V1)；SPHQ；分光光度法 ；固相萃取 中图分类号 ：TI271．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—8063(2005)02—0095—04 分光光度法是测定微量铀 的重要方法之一 。 TBP萃淋树脂固相萃取柱对铀的分离和富集 ，建 铀 的光度试剂主要有 ：p一二酮类试剂 ，变色酸偶类 立 了一种测定环境水样 中铀 的新方法 。实际应用 试剂 ，杂环偶氮类试剂和三苯 甲烷类试剂等|1]。 结果表明本法适用于铀矿冶废水 以及江河湖水中 与其它元素相 比，铀的显 色剂种类仍较 为缺乏。 微量铀 的测定 。 随着工业 的发展 ，铀对环境 的污染愈加受到关注 。 1 试验部分 因此合成和研究新 的显色剂 ，对于提高铀 的分析 灵敏度和选择性是十分有意义 的。作者合成 了新 1．1 SPHQ的合成 试 剂 5一(对 磺 酸 基 苯 偶 氮 )一8-羟 基 喹 哪 啶 SPHQ合成 的化学反应式为 ： (SPHQ)，研究 了其 与铀 的显色 反应 ，并 结合用 CH soH so — HO s H 溶解 0．01otol对氨基苯磺 酸于 15mL 50 1．2 反应机 理 g／L的浓盐酸溶液 中，冷却至 0~C，搅拌下滴加入 SPHQ与 U (VI)的显 色反应 为配合反应 ， 稍过量 的亚硝酸钠溶液制备重氮盐 ，用 0．3g尿 SPHQ与 U(VI)形成 2：1稳定 的配合物 ，共扼体 素中和过量的亚硝 酸钠 。另取 0．01otol8-羟基 系 比 SPHQ扩大 ，吸收波长 红移 ，显 出深色 。在 喹哪啶溶于稀盐酸溶液 中，将此溶液在 0～5℃下 SPHQ过量 时 ，生成 的配合物 由 U (Ⅵ)决定 ，在 小心缓慢地加入上述重氮盐溶液 中，搅拌 0．5h， SPHQU(VI)配合物最大吸收波长处 吸光度 和 待反应完成后滴加浓 氨水中和稀盐 酸溶液 至 中 lD(U(V1))成正 比，故对铀可进行定量分析 。 性 ，减压蒸发去大量 的水 ，吸滤 出沉淀可得 SPHQ 1．3 主要仪器和试剂 粗 品，再经 乙醇重结 晶可得其纯 品。经红外光谱 UV一2401型紫外可见分光光度计 ，1cm 比色 鉴定 ，证 明 目标产物为 SPHQ。 皿 (日本岛津公司)；pH S2C精密酸度计 (上海 收稿 日期 ：2004—04—20 基金项 目：昆明高等师范专科学校基金资助 (2003012) 作者简介 ：李维莉 (1974 )，女 ，云南腾冲人 ，讲师 ，昆明高等师范专