Fe（Ⅲ）改性海藻酸钠微球微萃取一原子荧光光谱法测定海水中As（V.pdfVIP

第33卷，第6期 光谱学与光谱分析 2 01 3年6月 and SpectroscopySpectralAnalysis June，2013 Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取一原子荧光光谱法 测定海水中As(V)和As(Ⅲ) 彭晓丽1，徐 芳H，边 静1，张闻中1，吴轶2 1．上海交通大学环境科学与工程学院，上海200240 2．上海市食品研究所，上海200235 摘要首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料，用该微球装载的微柱能够在不 同形态砷化物共存时选择性富集水样中As(V)。结合氢化物发生一原子荧光光谱法，可以实现实际水体样中 无机As(HI)和As(V)的形态分析。具体过程为：(1)以0．1 mol·L叫柠檬酸为介质，在填充柱后流出液中 选择性测定As(Ⅲ)；(2)以20g·L-1硫脲一lo g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂，5％盐酸为介质，测定不经 性海藻酸钠微球制备过程简便，成本低廉、绿色环保，相应基于Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取过程的砷 形态分离分析微萃取柱及其光谱联用技术，可以有效、快速地测定自然水体中As(nI)和As(V)，具有实际 意义。 关键词Fe(11)改性海藻酸钠微球；As(m)和As(V)；形态分析；氢化物发生一原子荧光光谱法 中图分类号：0657．3文献标识码：A 用前新鲜配制；载液5％(v／v)盐酸。 引 言 1．2校准用标准溶液系列 配制以0．1 砷的污染问题日益受到关注。砷属变价元素，天然水体 中砷主要以As(V)和As(Ⅲ)存在。发展操作简便、成本低 液，用于绘制As(Ⅲ)校准曲线。 廉的砷形态分析技术，对于预警水体等环境中的砷污染，具 在一系列50InL容量瓶中，配制浓度分别为0．00， 有实际意义。 本文研制了Fe(Ⅲ)改性的海藻酸钠微球作为微萃取基 mL100 系列，其中分别加入2．00ⅡlL浓盐酸和5．00g·L1 质，选择性地富集水体中As(V)，有效地分离水体中无机砷 硫脲一50g·L_1抗坏血酸溶液，室温下放置1h，使As(V) 的不同形态，洗脱后用氢化物发生一原子荧光光谱法测 完全预还原为As(Ⅲ)，后用去离子水定容。用于绘制As 定[I。3]。所建立的方法应用于实际水体分析，结果满意。 (V)或总砷校准曲线。 1．3 IIG-AFS及其工作参数 1实验部分 SP-3900 HG』廿S仪(上海光谱仪器有限公司)，HG AFS主要工作参数设置同文献I-5-1。 1．1主要试剂 1．4实验过程 标准储备液：As(Ⅲ)(i00rag·L．1)，As(V)(100 1．4．1 Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球制备及其活化 mg·L叫)，一甲基胂酸(MMA)(100m49·L-1)；二