穿透式电子显微镜分析技术.pdfVIP

穿透式電子顯微鏡分析技術 一 、實驗 原 理 1.1 穿透式電子顯微鏡構造 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope)的構造可分為光學系統、真空系 統和高壓電源控制系統三大部分。光學系統是穿透式電子顯微鏡的主體，其構造如圖1.1 ，包 括電子槍、電磁透鏡、像差補償器、螢幕、照相機等，各部位之功能敘述如下: 1. 電子槍(Electron Gun) ：由高壓電源控制系統提供高電壓 (~200kV) ，產生電子束當做光源。 2. 陽極(Anode) ：吸引電子槍之熱電子形成電子束，並且接地。 3. 第一聚光透鏡(Condenser 1) ：控制電子束大小(Spot Size) 。 4. 第二聚光透鏡(Condenser 2) ：控制輝度(Illumination) 。 5. 聚束光欄(Condenser Aperture) ：控制電子的角度，並除去高角度電子。 6. 物鏡(Objective Lens) ：聚焦。 7. 像差補償器(Stigmator) ：調整電磁透鏡之磁場，用以校正散光像差(Astigmatism) 。 8. 第一中間透鏡(Intermediate Lens 1) ：調整影像(Image)和繞射(Diffraction)的放大倍率。 9. 第二中間透鏡(Intermediate Lens 2) ：用以切換影像或繞射。 10.投影透鏡(Projector Lens) ：控制最後之放大倍率。 11.快門(Shutter) 、螢幕(Screen) 、曝光計(Exposure Meter) 、相機(Camera) 。 1.2 電子槍 電子槍為電子顯微鏡的光源，電子槍包括燈絲(陰極)做為電子源和加速電子之陽極，可 分為熱游離電子槍 (Thermionic Electron Gun)和場發射電子槍(Field Emission Gun)兩種，分 別介紹如下： 1.2.1 熱游離電子槍 大部分的穿透式電子顯微鏡使用此型電子槍，其構造如圖1.2 。當燈絲被加熱到白熱化時 即放出熱電子(Thermionic Electrons) ，熱電子在Wehnelt 圓柱體(Wehnelt Cylinder)孔正下方 附近節縮成最小斷面積，C 點稱為電子束最小交迭點(Cross-over Point) 。熱電子被施加於陽 極的高電壓(~200kV)加速而進入第一聚光透鏡。 對於電子槍，我們可藉由以下三個參數而加以控制:(I) 燈絲電流(Filament Current) ，(2) Wehnelt 圓柱體偏壓(Wehlelt Cylinder Bias) ，(3) 加速電壓(Accelerating Voltage) 。 1.2.1a 燈絲電流 燈絲電流的大小決定燈絲溫度的高低而影響熱電子的放射量。隨著電流增加，熱電子的 放射量也愈多，熱電子流也愈大。最後，熱電子的放射量達到飽和(Saturation) ，即使燈絲溫 度繼續上升，熱電子的放射量亦不變。如圖 1.3 所示。燈絲電流的控制相當重要，因為它直 接影響燈絲的壽命。 1.2.1b Wehnelt 圓柱盤偏壓 Wehnelt 圓柱體偏壓控制熱電子流的大小和燈絲上可放射熱電子的面積之大小。降低偏 壓可減少電子束所造成的損害，增加偏壓則可觀察較厚的試片。 1.2.1c 加速電壓 當提升工作電壓時，是從低壓的20kV 或40kV 漸漸升至200kV(視機型而定) 。加速電壓 的選擇是由試片的種類和厚度決定。電壓愈高 ，電子的能量愈高，可穿透較厚的試片，缺點 是會使得對比(Contrast)降低。常用的熱游離電子槍有兩種，燈絲分別為V 字形的鎢(W)和針 尖狀的六硼化鑭(LaB6) ，如圖1.4 所示。燈絲需加熱至高溫，電子才能獲得足夠的能量而脫 離出來，如圖1.5 所示。其電流密度J 與發射溫度T 及功函數f 之關係如Richardson 定律表 c 示： 2 2 J ＝A T exp(-φ/kT) (A/cm sr) c c A 是常數與材料有關。鎢的功函數是4.6eV ，LaB 是2.4eV 。熱游離電子槍的缺點是電流低、 c 6 電子束面積大、輝度小。 另一種熱游離式的