白云石、石灰石中主次成分含量的测定 X射线荧光光谱法.docVIP

前 言 本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构与编写》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》要求进行编写。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检验局。 本标准主要起草人：李卫刚、褚宁、蒋晓光、XXX、XXX、XXX、XXX。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 白云石和石灰石中主次成分含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了波长色散X-射线荧光光谱法测定白云石和石灰石中主次成分CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。 本标准适用于白云石和石灰石中主次成分CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定。测定范围（质量分数）如表1所示。 表1 本方法的适用范围 成 分 测量范围 白云石/% 石灰石/% CaO 28.57～36.55 42.77～55.48 MgO 16.59～21.51 0.31～10.62 SiO2 0.25～5.47 0.20～2.24 Fe2O3 0.16～0.56 0.05～0.25 Al2O3 0.11～1.05 0.12～0.48 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X-射线荧光光谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 3286.8 石灰石、白云石化学分析方法 灼烧减量的测定 3 方法提要 按1:10比例将灼烧后的试料和四硼酸锂熔剂熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素X射线荧光特征谱线的强度，从标准曲线上得出试料片中待测元素氧化物的浓度，计算出试料中待测元素氧化物的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 四硼酸锂：在550℃下灼烧4 h，并置于干燥器中储存。 4.2 碘化氨溶液（5%）。 4.3 盐酸（1+1）。 4.4 氩甲烷混合气体，含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。 4.5 白云石标准试料：选用覆盖待测元素含量范围并且有一定梯度的五个以上白云石标准物质。 4.6 石灰石标准试料：选用覆盖待测元素含量范围并且有一定梯度的五个以上石灰石标准物质。 5 仪器 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T 16597规定，配有端窗铑靶X射线光管以及LiF200、PET、XS55晶体。 5.2 铂-金坩埚（95 %Pt+5 %Au）：30 mL。 5.3 铂-金模具（95 %Pt+5 %Au）：上端内径42 mm，下端内径40 mm，高3 mm。 5.4 高温炉：能控制在1050 ℃±50 ℃。 5.5 熔样炉：能控制在1050 ℃±50 ℃。 5.6 分析天平：感量0.1 mg。 6 试样 试样粒度应小于125μm。使用前，于105 ℃±5 ℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2 验证试验 随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质。 试料片的制备 7.3.1灼烧减量的测定 称取 1. 0 g 试样（6），精确至0.0001 g 。将试料平铺于经1 050℃灼烧5min并称量的铂-金坩埚（5.2）中，将坩埚置于炉温低于300℃的高温炉（5.4）中，盖上坩埚盖，使坩埚与盖间留一间隙。逐渐升高炉温。当炉温升至800℃~900℃时，开启炉门2~3次，每次约1 min。继续升温至1 050℃，并在该温度下灼烧60 min。取出坩埚，盖上盖子，稍冷，将坩埚及盖子置于干燥器中，冷却至室温，迅速称量。 将坩埚及盖子再次置于高温炉中，于1050℃灼烧15min，取出坩埚，盖上盖子，稍冷，将坩埚及盖子置于干燥器中，冷却至室温，迅速称量。重复该操作，直至前后二次称量之差不超过1.0mg。如重复灼烧后称得质量增加，则以称量增加之前最后一次称得的质量计算分析结果。 按照GB/T 3286.8规定计算灼烧减量（L.O.I）。 7.3.