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含氟丙烯酸脂肪防锈渔业的合成研究
闫福安唐金勇
武汉工程大学化工与制药学院,武汉430073
摘要:以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸三氟乙酯、磷酸酯(PP-70)为
单体合成了含氟丙烯酸酯防锈乳液。通过对粒径、凝聚率、吸水率、附着力、转化率等性能分析,确定了
使用烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(SR-10)与烯丙基酚聚氧乙烯醚 (RN-30)为反应型乳化剂,质
量此为2∶1,用量为单体总量的2%~3%,甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯质量比为1∶1,磷酸酯功能单体
(PP-70)用量为单体总量的3%,甲基丙烯酸三氟乙酯用量为单体总量的30%时,乳液及其涂膜有较好
的综合性能。
关键词:含氟乳液;磷酸酯功能单体;反应型乳化剂
…···研发与应用
配比、含氟单体用量以及磷酸酯功能单体用量对乳液及其涂膜性能的影响。
l畜 1试验部分
i涂 1.1原料及基本配方(见表1)
|装 表1原料及参考配方
;术
i创
i新
·‘芭r
:同
i峰
;论
i坛
;论
文
集
1.2乳液合成
将50%的复合乳化剂用计最的去离子水混合搅拌溶解,然后在搅拌的过程中慢慢加入混合单体,预
乳化均匀后制得预乳液备用。在装有冷凝管、搅拌器的四口瓶中加入底料(计量的去离子水、50%的复合
乳化剂和全部的缓冲剂)将部分预乳液和引发剂加入四口瓶中,搅拌升温至85℃。0.5h后开始滴加剩余
的预乳液和引发剂溶液,控制两者的滴加速度,在4h内滴完,滴加完后保温lh,冷却至室温用NN·二甲
基乙醇胺中和至pH为8左右,过滤出料得到含氟乳液。
1.3性能测试
(1)固含量:取一表面皿,质量为%,去一定质量的乳液m.置于表面皿上,加一滴5%的对苯二酚的
水溶液,室温下晾干后置于烘箱中50C烘24h后取出,称其质量为,,12,由式(1)计算乳液固含量:
x100% (1)
固含量s=(m2一mo)/mI
(2)转化率式:由(1)测出的同含量与理论固含量之比既得转化率。
48h后观察,如发现分层、絮凝、沉淀等现象,则为不通过。
算凝聚物占单体总质最的质量分数。
(5)乳液防锈性能测试:将乳液与成膜助剂搅拌混合均匀后,涂刷在经打磨、溶剂处理过的马口铁
板上,烘干后用石蜡、松香的混合物进行封边,浸泡于3%的NaCI水溶液中,观察铁板表面何时起泡及生
锈。
定仪于室温分别测定涂膜度对水的接触角,取三次测试结果的平均值。
(7)红外:先将预涂物涂覆在洁净的玻璃板上烘干成膜,然后将膜小心揭下或刮落,进行红外光谱
测定。
(8)DSC:采用Perkin—Elmer公司DIAMONDDSC型差示量热扫描仪进行测定。
(9)粒径:将乳液用去离子水稀释一定倍数后采用ZetasizerNano激光粒度仪进行测定。
00)TGA:采用美国TA仪器公司的QSOTGA对其进行分析,升温速率为15C/min。
⑧
:
研发与应用I..……………··i
;
2结果与讨论 ;
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