多元醇还原法制备NiPd磁性纳米合金.pdfVIP

第39卷 第1期 稀有金属材料与工程 Vr01．39．NO．1 20lO年 RAREMEl’ALM姗R认LSANDENGINEERⅡ、IG 2010 1月 Jan∞ry 多元醇还原法制备NiPd磁性纳米合金 艾凡荣，姚爱华，黄文昆，王德平，张欣 (同济大学，上海200092) 摘要：采用多元醇还原法，以乙二醇为反应溶剂和还原剂，PvP为稳定剂，制备尺寸约30姗、在极性溶剂中分散良 NiPd合金，采用PVP为稳定剂有效地阻止了纳米粒子的团聚与氧化。所制备的纳米粒子的磁学性质及磁热效应结果表 明，NiPd纳米合金具有较大的矫顽力，表现为铁磁性，且随着组分中Ni含量的增加，纳米合金的饱和磁化强度和磁热 效应均增加，纳米粒子在60kHz、7．5kA／m的交变磁场作用下，试样的悬浮液升温可达14℃左右，显示出较高的磁 热性能。 关键词：纳米合金；镍钯纳米粒子；多元醇还原；磁学性能 中图法分类号：TGl46．1+5 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2010)01．0153．04 纳米合金材料在具有纳米粒子的尺寸效应及表面 驱体，在分散有表面稳定剂的高沸点有机溶剂中热分 效应【l】的同时，可以通过改变其组成、表面结构、偏 解而制备纳米合金【l21，该方法制备的纳米粒子分布均 聚【z1等，而具有比单一组分金属纳米粒子所不具有的 匀、尺寸与形貌可控，但该方法制备的纳米粒子只能 性质，引起了研究者们的广泛兴趣。如FePt合金是一分散于有机溶剂中，因而要应用于生物医学等领域， 种在常温下具有高矫顽力和磁各向异性的磁性材料， 需要用亲水性的配位体进行表面配体交换【14】，同时该 因而在超高密度磁存储材料方面具有很好的应用前 方法采用的原料毒性较大，因而限制其广泛应用。采 景【3．51；NiPd纳米合金是一种高效能的催化剂[6】和储氢用化学还原法，尤其是多元醇还原法【15】制备纳米合金 材料【7】，此外，Tcr锄ishi【8】等制备562个原子的NiPd近几年来引起了研究者们的广泛兴趣。该方法采用多 团簇，研究了不同组成时的原子磁矩，证实了Ni．Pd元醇(如乙二醇)为反应溶剂和温和还原剂，通过控 的杂化可以使Ni原子及Pd原子的磁矩增大。另外， 制试验条件可控制所制备纳米粒子的尺寸与形貌。采 Ferr柚do【9】等人研究了不同组成NiPd合金材料的居里用合适的稳定剂，如PVP，可以阻止纳米粒子的团聚 和氧化，且所制得的纳米粒子在乙醇或水等极性溶剂 温度，当合金块材的组成为Ni30Pd70时，其居里温度 为45℃，因而NiPd纳米合金在肿瘤的自控温磁热疗中具有良好的分散性。 领域具有广阔的应用前景。 本研究采用多元醇还原法，以硫酸镍和醋酸钯为 纳米合金制备方法主要有物理合成法和化学合成 金属源，以PVP为保护剂，制备了在水中分散良好的 法。物理合成法【10】主要是采用高能球磨机，将粉末颗 粒经压延、压合、再碾碎、压合的反复过程，最后获 纳米粒子进行表征，研究其相结构、组成与形貌等， 得组织和成分分布均匀的纳米合金粉末。采用物理合 并对其磁学性能及磁热效应进行表征。 成法制各的纳米合金材料具有能耗高、设备要求高等 1 实验 局限性，因而化学合成法制备纳米合金成为了发展趋 势。目前，采用化学合成法制备纳米合金主要有电沉 积测111、热分解法[12】和化学还原法【131等。其中电沉积氧六烷、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP，K30，Mw58000)、 法制备的纳米合金具有尺寸较大、易团聚、易氧化等 乙二醇、NaoH、均为分析纯，购于国药集团化学试 缺点，影响了材料的性能。热分解法