低热固相法合成镁铝尖晶石.pdfVIP

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 RAREMETAL December2009 2009年 12月 MATERIALSANDENGINEERING 低热固相法合成镁铝尖晶石 占 文，王周福，张保国，王玺堂 (武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉430081) 摘要：以分析纯碱式乙酸铝、硝酸镁为原料，柠檬酸为配合剂，采用低热固相反应制备前驱体，然后通过煅烧的方 式获得了MgAl204粉体。研究了煅烧温度、柠檬酸用量对MgAl20。粉体性能的影响。结果表明，可在全固相条件下通 过低热固相反应得到Mg和A1分子级混合的前驱体，该前驱体煅烧到700℃保温3h形成含有部分阳离子缺陷的尖晶 够获得比表面积达到166 m2／g的MgAl204粉体。 关键词：低热固相反应；镁铝尖晶石；前驱体；柠檬酸 中图法分类号：TQl74．75+8．1l文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)S2—0034—04 观上说明了室温条件下的混合研磨促使混合物发生化 MgAl204在工业应用上有重要的用途。由于它的 学反应。 高熔点(2135℃)、高温下的机械强度、化学惰性和良 好的抗热震性等一些重要性能，使得MgAl204广泛应 将所得白色糊状物置于干燥箱中80℃条件下干 用在冶金工业、电化学、无线电技术及化工领域【l】。 燥至恒重后得到白色疏松泡沫状前驱体。将前驱体研 低热固相反应法是近十几年来发展起来的一种新 磨后在不同温度进行热处理得到白色MgAl204粉末。 的合成方法。相比于通常意义的固相反应，其最大的 1．2 MgAl204粉末前驱体和煅烧粉末的分析 特点在于反应温度能降至室温或近室温，因而具有便 采用粉末KBr压片测试方法在4000-400em。对前 于操作和控制的优点。此外还有不使用溶剂、高选择 70型傅里叶红外光谱仪) 驱体粉末进行红外光谱(Vertex 性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特 对尖晶石前驱体进行差热／热失重分析，升温速度10 点【21。本实验使用低热固相化学反应法制备MgAl204 前驱体，煅烧合成MgAl204晶体。 。C／min。采用X射线衍射仪(XRD，X’PertPro，Philips， 1 实验过程 使用BET物理吸附仪测量了产物比表面积。 1．1 MgAi204粉末的制备 2结果与讨论 以四水合碱式乙酸铝(分析纯，纯度99％，国药 集团化学试剂有限公司)、六水合硝酸镁(分析纯，纯 2．1 前驱体的红外光谱分析 度99％，天津市恒兴化学试剂有限公司)为原料，柠檬 图l为前驱体的红外光谱图。在3429．13cmJ处 酸(分析纯，纯度99％，天津市东丽区泰兰德化学试强而宽的吸收峰是O．H键伸缩振动吸收峰，1231．13 剂厂)为配合剂。 和1078．38 cm。处为C．O键伸缩振动，这说明了羟基 先将原料及配合剂置于研钵中分别研磨30min， ．OH基团的存在。在双键区的1639．94cm’1有强的吸