低氟溶胶凝胶法制备Φ762mmYBCO薄膜.pdfVIP

第39卷 第7期 稀有金属材料与工程 V01．39，No．7 2010矩 RAREMETAL ANDENGtNEERING 7月 MATERIALS July2010 低氟溶胶．凝胶法制备⑦r／6．2 雷 黎，赵高扬，刘晓梅，赵娟娟 (西安理工大学，陕西西安710048) 摘要：采用低氟溶胶一凝胶法在中76．2 薄膜样品的微观结构、膜厚及超导性能进行均匀性测试分析。结果表明：所制备的薄膜厚度均匀并具有较好的C轴外 延生长取向和均匀的超导电性能。 关键词：低氟溶胶．凝胶法；YBCO薄膜；大面积；外延生长 中图法分类号：0484．4+2：0511+．9；0648．16文献标识码：A YBa2Cu307．5(vaco)薄膜具有较高的临界电流密薄膜，并对所制备的薄膜进行性能的均匀性表征。 度∽)和较小的微波表面电阻俾。)，在微电子集成器件领 1 实 验 域有着潜在的应用前景。用其制作的高温超导微波无源 器件(如滤波器、谐振器以及延迟线等)具有体积小、 用络合剂二乙烯三胺、三氟乙酸以及a．甲基丙烯 质量轻、损耗低、噪声小、低色散等优点，可广泛用于 酸(或丙烯酸)依次将钇、钡、铜的醋酸盐溶于甲醇中 星载、机载和地面通讯系统中，具有良好的军民两用市 分别形成3种稳定的溶胶，再将这3种溶胶混合搅拌即 场前景。然而，这些微电子器件的集成化和产业化对薄 得到所需的YBCO溶胶，按总的金属离子的摩尔浓度 膜材料的制备提出了新的要求，即制备出表面质量较高 计算，溶胶的浓度为1．5moFL。将这种用三氟醋酸钡、 nun)YBCO 且性能均匀性较好的大面积(直径驴30 醋酸钇和醋酸铜作为起始原料配制的溶胶称为低氟溶 薄膜。目前，国内外制备大面积YBCO薄膜的方法主胶。具体的溶胶制备过程在文献【8伸有更为详细的报 要有脉冲激光沉积法【1-3】、磁控溅射法【4’5】、金属有机物道。随后通过浸渍提拉法在巧r／6．2 沉积法【6，7】(包括含氟和无氟)等。其中，溶胶一凝胶法 基片上制备YBCO薄膜。薄膜的热处理分为两个过程， 因其成本低廉、工艺简单、可以在任意尺寸和形状的衬 即预处理(热分解)和最终的热处理(薄膜的结晶化和 底上成膜等特点，被认为是一种制备大面积YBCO薄退火氧化)。薄膜的预处理是将提拉制备的凝胶膜放在 膜极具发展潜力的方法。一些研究机构已经分别利用三 氟醋酸盐．金属有机物沉积法(TFA．MOD)和无氟化学溶℃，对凝胶膜进行一定时间的烘焙，然后在流动的氧气 液涂覆．热分解法(Fluorine—freeCP—MOD)$iJ备出了高临 界电流密度的大面积YBCO薄膜[6,71。然而，传统的后以10℃／rain的速率升温到500℃，保温lOrain后随 TFA-MOD法由于氟含量较高，在热处理过程中会释放炉冷却。薄膜的最终热处理过程是在800℃下湿的氮气 出大量的HF气体，严重影响了YBCO薄膜的表面质量， h。 而无氟法在热处理过程中易于形成BaC03相抑带4超导的干氧气气氛中退火。整个热处理过程仅需要6-8 电性，这就给制备高质量、高性能的大面积YBCO薄 膜带来很大的困难。 本实验室新发明的低氟溶胶性能稳定且成膜性好， SE3500表面轮廓仪测试大面积薄膜的厚度和表面粗 已经可以制备出性能良好的小样品(IOmm×15ram) 糙度。用标准四探针法测试薄膜的超导临界转变温度 YBCO薄膜[8,91。于是，本实验尝试用这种低氟溶胶在西 (疋)和临界电流密度∽)。 76．2