QBT 1035.2-1991 食品添加剂 三聚磷酸钠砷含量的测定.pdfVIP

QB 1035.2—1991 中华人民共和国行业标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 砷含量的测定 QB/T 1035.2— 1991 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中砷含量的测定方法。 本标准适用于砷含量（以 As 计）等于或大于 0.2 mg/kg 的产品。 第一法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 本标准方法等效采用国际标准 ISO 5372—1978《工业用缩合磷酸盐（包括 食品工业用）砷含量的测定一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。 2 原理 溶解试验份，用盐酸溶液酸化，溴化钾一溴酸钾溶液氧化，随后水解。在盐 酸介质中，用锌还原砷，同时形成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)] 的吡啶溶液吸收砷化氢。在最大吸收波长（约 540 nm），对胶态分散银所产生的 微紫红色进行光度测量。 注：生成 胶态银的反应为： AsH +6Ag(DDCT) 6Ag+3H(DDCT)+As(DDCT) 3 3 3 试剂 所用试剂，除另有说明外，应为分析纯；所有试剂，特别是锌应不含砷或含 砷量极微。 试验中应使用蒸馏水或纯度相当的水。 3．1 盐酸（GB 622）。 3．2 溴化钾（GB 649）—溴酸钾（GB 650）溶液 溶解 20 g 溴化钾和 5.20 g 溴酸钾于水中，转移至 100 ml 容量瓶，用水稀 释至刻度，混匀。 注：如溶解不完全，可使用上面清液。 3．3 碘化钾（GB 1272），150 g/L 溶液。 3．4 氯化亚锡（GB 638）盐酸溶液 溶解 40 g 氯化亚锡二水合物（SnCl ·2HO）于 75 ml 盐酸（3.1）中，然后 2 2 加入 25 ml 水混合（在三个月内使用）。 3．5 乙酸铅（HG 3—974）吸棉 溶解 50 g 乙酸铅三水合物[Pb(CH O ) ·3HO]于 250 ml 水中。经此溶液浸 2 3 2 2 2 透脱脂棉，沥去过量的溶液，在低于 100℃的烘箱内烘干，贮于瓶中备用。 3．6 无砷锌（GB 2304），粒径 0.5～1 mm。 3．7 砷标准溶液，每毫升溶液含砷 100 ug。 称取 0.1320 g 三氧化二砷（As O ）(GB 1256)于 100 ml 烧杯中，用 50 g/L 2 3 氢氧化钠溶液约 2 ml 溶解。定量转移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 3．8 砷标准使用溶液，每毫升溶液含砷 2.5 ug 中华人民共和国轻工业部中华人民共和国轻工业部 1991—03—301991—03—30批准 199批准 1991—12—011—12—01实施实施 标准分享网 免费下载 QB 1035.2—1991 移取25.0 ml砷标准溶液（3.7）至1000 ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液应在用时现配。 3．9 吡啶（GB 689），密度约 0.98 g/ml。 3．10 二乙基二硫代氨 基甲酸银[Ag(DDTC)],5 g/L 吡啶溶液 将1 g二乙基二硫代氨基甲酸银溶解于吡啶（3.9）中，用吡啶稀释至 200 ml， 混匀。贮于深色玻璃瓶中，密封，避光保存。 此溶液约稳定二周。 4 仪器