QBT 1035.3-1991 食品添加剂 三聚磷酸钠 氟化物含量的测定.pdf

食品添加剂 三聚磷酸钠 氟化物含量的测定 QB/T 1035.3-91 ─────────────────────────────────────── 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中氟化物含量的测定方法。 本标准适用于氟化物含量( 以氟计)5～50mg/kg 的产品。 2 原理 将试样溶解于盐酸溶液中,加入离子强度调节缓冲溶液,用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH 至5.5 ±0.1,用氟离子选择电极直接电位法测定溶液中解离的氟离子, 由校准曲线查得氟 化物的浓度。 3 试剂 分析中应使用去离子水,其电导率应小于2 ×10**-7s/cm;使用的试剂应为分析纯以上, 配制的试剂溶液,用氟离子选择电极测试,其氟含量应低于校准曲线的最低点。去离子水和 试剂溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中。 3.1 盐酸(GB 622),c(HCl)=1mol/L 溶液。 3.2 柠檬酸钠(HG 3-1298),c(Na3C6H5O7 ·2H2O)=1mol/L 溶液。 3.3 乙二胺四乙酸二钠(FDTA)(GB 1401),c(EDTA)=0.2mol/L 溶液。 3.4 氟化钠(GB 1264),优级纯,含氟5 μg/ml 标准溶液 称取2.2100g 预先在110℃干燥2h 的氟化钠于400ml 烧杯中,加入200ml 水,搅拌使其溶 解。用水定量转移至1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。将此溶液转移至洁净干燥的塑 料瓶中贮存。此溶液含氟1mg/ml。 使用前吸取上述溶液 5.0ml 至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含氟 5 μg/ml 。 4 仪器 4.1 电位计,精度2mV/1000mV,测量范围0 ±1500mV。 4.2 氟离子选择性电极。 4.3 单液接甘汞电极,232 型或相当的电极。 4.4 玻璃电极,231 型或相当的电极。 4.5 精密酸度计,分度0.02pH 单位,如PHS-2 型或相当的仪器。 4.6 聚四氟乙烯塑料杯,125ml,250ml 。 所用玻璃仪器应为用含氟低的硬质玻璃或95 玻璃制作的。 5 试验程序 5.1 校准曲线的绘制 分别吸取1.0、2.0、3.0 、5.0、10.0ml 氟化钠标准溶液(3.4)至五个250ml 塑料杯(4.6) 中(每杯中分别含氟5、10、15、25、50 μg), 向各杯依次加入50ml 水,5ml 盐酸(3.1),10ml 柠 檬酸钠溶液(3.2)和10ml EDTA 溶液(3.3),混合。将各杯中溶液分别定量转移至100ml 容量瓶 中,用水分次冲洗塑料杯,并转移至容量瓶使至刻度,混匀。此溶液的pH 值应为5.5 ±0.1 〔用 酸度计(4.5)测量之〕。 按仪器使用说明书准备好仪器。 取上述溶液各50ml 至125ml 塑料杯(4.6)中, 以氟离子选择性电极为响应电极,单液接甘 汞电极为参比电极,按氟浓度由低到高的顺序测定各溶液的电极电位值。在半对数坐标纸上， 以对数坐标定浓度（μgF/100ml),十进坐标定电位值,绘制电位/浓度对数(E/log c)校准 曲线。 5.2 测定 标准分享网 免费下载 称取1.00g 试样至150ml 玻璃烧杯内,加入10ml 水,在连续搅拌下,慢慢地加入20ml 盐酸 (3.1)溶解样品。迅速煮沸1min,用冰水迅速冷却至室温。依次加入15ml 柠檬酸钠溶液(3.2) 和10mlEDTA 溶液(3.3),混合。必要时用盐酸(3.1)或氢氧化钠溶液(1mol/L)调节pH 至5.5 ± 0.1 。然后，用水定量转移溶液至100ml 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 取此溶液50ml 至125ml 塑料杯(4.6)中,按5.1 测得试验溶液的电位值。从校准曲线上查 得样品的含氟量, 以微克氟计。 6 试验结果表示 样品中的氟化物含量以毫克氟每千克(mgF/kg)表示。 取两个平行测定值的平均值作为结果。平行测定结果之差应不大于3mg/kg 。 ━━━━━━━━━━ 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提