SL 89-1994 硫化物的测定 (亚甲蓝分光光度法).pdfVIP

中华人民共和国行业标准 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法 总则 主题内容 本标准规定了用对氨基二甲基苯胺分光光度法测定水中的硫化物 适用范围 本方法适用于硫化物含量小于 的水和废水的测定 本法最低检出浓度为 测定上限为 当采用酸化 吹气预处理法时 可进一步降低检出浓度 酌情减少取样量 测 定浓度可达 干扰及消除 亚硫酸盐 硫代硫酸盐超过 将影响测定 必要时 增加硫酸铁铵用量 则其允许量可达 亚硝酸盐达 时 产生干扰 其他氧化剂或还原剂亦可影响显色反应 亚铁氰化物可 生成蓝色 产生正干扰 当水样有色 浑浊 含有干扰物质时 将水样进行预处理 使硫化物分离 从而消除干扰 方法原理 硫离子与对氨基二甲基苯胺 二甲基对苯二胺 在含高铁离子的酸性溶液中生成亚甲蓝染料 在波长 处进行吸光度测定 其蓝色与水样中硫离子含量成正比 样品的保存 由于硫离子很容易氧化 硫化氢易从水样中逸出 因此在采样时应防止曝气 并加入一定量的乙酸 锌溶液和适量氢氧化钠溶液 使呈碱性并生成 硫化锌沉淀 通常 水样中加入 的乙酸 锌溶液 硫化物含量 高时 可酌情多加至沉淀完全为止 水样盛满 瓶后立即密封保存 仪器 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜 吹气装置见图 分光光度计 比色皿 比色管 图 光度法测定硫化物的吹气装置 平底烧瓶 装废水样用 流量计 包式 常用实验设备 吸收管 恒温水浴 分液漏斗 水利部 批准 实施 试剂 本标准所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 实验用水为去离子水或同等纯度的水 乙酸铅棉花 称取 乙酸铅溶于 水中 将脱脂棉置于溶液中浸泡 后 晾干备用 磷酸溶液 乙酸锌 乙酸钠吸收溶液 称取 乙酸锌 和 乙酸钠 溶于水中 用水稀释至 若溶液浑浊 应过滤 载气 氮气 无二氧化碳水 将蒸馏水煮沸 后 加盖冷却至室温 所有实验用水均为无二氧化碳水 硫酸铁铵溶液 取 硫酸铁铵 溶解于含有 浓硫酸的水中 稀释至 对氨基二甲基苯胺溶液 称取 对氨基二甲苯胺盐酸盐 或 溶于 水中 缓缓加入 浓硫酸 冷却后 用水稀释至 硫酸溶液 硫代硫酸钠标准滴定溶液 称取 五水合硫代硫酸钠 溶于无二氧化碳水中 转移至 棕色容量瓶 内 稀释至标线 摇匀 并按下述方法标定其浓度 准确称取在 下烘烤 的碘酸钾 份各约 分别放于 碘量瓶中 各加 纯 水 待碘酸钾溶解后 各加 碘化钾及 冰乙酸在暗处静置 用待标定的硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定至溶液呈淡黄色时 加入 淀粉指示液 继续滴定至恰使蓝色刚褪去为止 记录硫代硫 酸钠标准滴定溶液的用量 按下式计算出硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 式中