SL 90-1994 硼的测定 (姜黄素法).pdfVIP

中华人民共和国行业标准 硼 的 测 定 姜黄素法 总则 主题内容 本标准规定了用姜黄素分光光度法测定水中的硼 适用范围 适用于饮用水 地面水 生活污水和废水中硼的测定 本方法的最低检出浓度 以 计 为 测定上限为 干扰及消除 硝酸盐氮含量大于 时 产生干扰 必须除去 应取适量水样 加氢氧化钙使呈碱性后 在水 浴上蒸发至干 再慢慢灼烧以破坏硝酸盐 当钙和镁的硬度超过 以 计 时 分析结果可 能偏高 应将样品通过阳离子交换树脂消除之 方法原理 硼在酸性条件下 加入姜黄素 后蒸发 生成桔红色的玫瑰花青苷 用乙醇溶 解后 在 处进行分光光度测定 仪器 分光光度计 比色皿 恒温水浴 聚乙烯烧杯 标准系列和水样所用全部塑料蒸发容器 其大小 形状均应相同 搅棒 塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管 并使管端封闭 其长短与蒸发皿相适应 常用实验设备 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 实验用水为去离子水或同等纯 度的水 硼标准贮备溶液 准确称取 硼酸 溶于水中 转入 容量瓶中并稀释至标线 硼标准使用溶液 将标准贮备液 稀释 倍 贮存于聚乙烯瓶中 乙醇 水利部 批准 实施 盐酸溶液 姜黄素 草酸溶液 称取 姜黄素 和 草酸 于小烧杯内 用 乙醇 分次溶于 容量瓶中 加入 盐酸溶液 以 乙醇 定容 贮存在暗冷处 姜黄素容易分解 应在当天配制 步骤 试样的制备 对于含硼量为 的水样 取 若水样含硼量过高 则应先行稀释 若含硼量过 低 可吸取较多的水样 移入聚乙烯烧杯中 加入少许饱和氢氧化钙溶液 调 至 在水浴上蒸发至 干 加入适当体积的 盐酸溶液 使之溶解 加水至 待测定 若水样浑浊 应过滤 校准曲线 分别吸取硼标准使用溶液 于 聚乙烯杯内 各加水至 按照测定步骤 和 进行操作 绘制校准曲线 测定 显色 在试样 中加入 姜黄素 草酸溶液 轻轻的旋动聚乙烯烧杯使之混合 在 的水浴上蒸发至完全干后 继续在水浴上保留 取出冷却 用 乙醇 将杯 内固体物溶解 并用塑料棒擦洗杯壁 将溶液移入 容量瓶内 用 乙醇 稀释至标线 测量 用 比色皿 在 波长处 以 操作步骤进行的空白试验溶液为参比 测量 吸光度 测定应在 乙醇 稀释至标线后 内迅速进行 结果表示 采用下列公式计算水样中硼的含量 式中 硼的含量 以 计 由校准曲线查得的 量 试样体积 精密度和准确度 对含 的天然水样 经五个实验室分析 测得室内相对标准偏差为 室间相对 标准偏