电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅.pdfVIP

2011年 6月 岩 矿 测 试 Vo1．30．No．3 June2011 R0CK AND MINERALANALYSIS 305～309 文章编号：0254—5357(2011)03—0305—05 电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 王 蕾，温宏利，马新荣，张保科，马生凤，许俊玉，巩爱华 (国家地质实验测试中心，北京 100037) 摘要：铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王 水一双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法，有效地去除样品中的硫，配合使用高盐雾化器 采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水一双氧水分解可以测定硫化物矿 中的铅、银和锑，高温灼烧后王水分解只能测定铅；两种样品处理方法均操作简便 ，具有准确度好、精密度高、分析 速度快等优点。用这两种样品处理方法 l0次测定铅精矿 (GBW07167)中的铅，精密度 (RSD)分别为0．38％和 0．56％，相对误差分别为 一0．41％和0．14％；测定方铅矿 (GBW07269)中铅精密度分别为0．76％和0．66％，相对 误差分别为0．82％和 0．45％。 关键词：硫化物矿 ；铅 ；电感耦合等离子体发射光谱法；王水 一双氧水分解 ；高温灼烧 Determination ofHigh ContentofLead in SulfideOresbyInductively CoupledPlasma—AtomicEmission Spectrometry WANGLei， Hong—li，MAXin—rong，ZHANGBao—ke，MASheng-feng，XUJun—yu，GONGAi—hua (NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing 100037，China) Abstract：ThehighcontentleadhostedinsulfideoreiseasilyformedPbSO4precipitationwithsulfurunderthestrong oxidizingacids，whicheffectedthedeterminationofPb．Thisexperimentestablishedthetwomethodsfordeterminationof highcontentPbinsulfideorebyinductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry(ICP—AES)，beingdissolved byaquaregiaandH2O2andby aquaregiaaftercalcination athigh temperature．Theaquaregia—H2O2decomposition methodcanbeusedtosimultaneouslydeterminePb，AgandSbin samples，butcalcinationathightemperature—aqua regiadecompositionmethodonlycan beused todeterminatePb．Thetwomethodsarebothsimpleandfastwith high accuracyand precision．Theprecision and accuracy ofthe two methodswere demonstrated by analyzingreference materialsGBW 07167andGBW 07269．TheRSD (n=10)ofPbofrGBW 07167were0．38％ and0．56％，and relativeerrorwere 一0．41％ and0．14％ ．respectively．TheanalyticalresultsofPbofrreferencematerialGBW 07269 weredeterminatedbythesamemethods，whoseRSD (n=10)were0．76％ and0．66％，andrelativeerrorwere 0．82％ and0．45％ ，respectively． Key wor