超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分.pdfVIP

2010年 l2月 色 谱 VOI．28No．I2 December20l0 ChineseJournalofChromatography l132～ll36 研究论文 DOI：l0．3724／SP．J．1l23．2010．0ll32 摘要 ：应用超高效液相色谱一质谱联用技术 (UHPLC—MS)与气相色谱一质谱联用技术 (GC—MS)，对环保水性印油中 的主要成分 (主要颜料与挥发性物质 )进行 _『定性分析 。通过超声提取与离心对样 品进行预处理后 ，在 ZORBAX EclipsePlusPhenyl—Hexyl(50mm ×4．6mm，I．8 m)液相色谱柱 ，15mmol／L乙酸铵水溶液一乙腈为流动相 ，在 UHPLC—MS负离子 电喷雾 电离条件下 以选择离子监测模式定性分析染料及颜料 ；采用 HP—INNOWAX (30m × 0．25mm，0．25pLm)气相色谱柱进行 GC—MS全扫描 ，定性分析挥发性物质。研究确认水性印油 中的主要颜料成 分是酸性红 R、水溶曙红 Y与颜料红 ll2，主要挥发性物质是甘油 、1，2一丙二醇等。本方法快速 、准确 ，可以满足物 证鉴定工作中对印记的检测需要 ，有助于法庭科学 中对 印油 印记 的种类 区分 。 关键词 ：超高效液相色谱一质谱 ；气相色谱一质谱 ；水性印油 ；印记 中图分类号 ：O658 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000—87l3(20l0)12—1132—05 Abstract：Ultrahigh performance liquid chromatography—massspectrometry (UHPLC—MS) technologyandgaschromatography—massspectrometry (GC—MS)technologywereused to qualitativelyanalyzethemajorcomponentsinwaterbased stamp pad inksincludingmajor colorantsandvolatile components．Afterthe sampleswere supersonically extracted and then centrifuged，UHPLC—MSwasusedto separateand identifythemajorcolorants．A ZORBAX EclipsePlusPhenyl—Hexyl(50mm ×4．6mm，1．8 m)columnandl5mmol／Lammoniumace— tate—acetonitrile were utilized forthe separation and negative selected ion monitoring mode (SIM)wassetfortheMSanalysis．AnHP—INNOWAX (30m ×0．25mm ，0．25 m)column wasemployed in the GC—MS analysiswith the full—scan mode to determine thevolatiles．This studydemonstratedthatthemajorcolorantsintheinksandtheirimprintswereAcidRedR， EosinYandPigmentRedl12：andthemajorvolatileswereglycerol，1，2-propanediol，etc．The m ethod israpid and accurate．Italso dem onstratesthatthem ethod canm eettherequirem ents forimprintdetermination inm aterialevidence identification．Thework providesareliabletool of