NYr3052-1995有机肥料锌的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/r305.2-1995 有机肥料锌的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化一原子吸收光谱法为仲 裁法。 第一篇 湿灰化一原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化一原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌((Zn)含量的测定。 2 引用标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6819 溶解乙炔 JJG196 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸高氯酸继续消煮，直至无 色，使锌金属元素全部转人溶液中，在盐酸介质中，使用空气一乙炔焰，在213.9nm处测量锌的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合 GB/T6819的规定。 4.1 硝酸(GB/T626), 4.2 高氯酸(GB/T623). 4.3 盐酸(GB/T622), 4.4 硫酸(GB/T625), 4.5 纯金属锌或基准氧化锌((ZnO), 4,6 盐酸:10%(m/m)溶液。量取24mL盐酸(4.3)，用水稀释至100mLe 4.7 硝酸((4.1)一高氯酸(4.2):3十1混合酸。 4.8锌标准溶液50pg/mL, 称取。.5000g金属锌((4.5)[事先取少许纯金属锌粒，用10%盐酸溶液((4.6)将其表面的氧化物溶 去，再用水将盐酸溶液洗净，最后用无水乙醇洗2^-3次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h]，放在 1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸((4.4)溶解，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度 为500pg/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50pg/mL锌标准溶液。 中华人民共和国农业部1995一11-23批准 1996一05一01实施 NY/T305.2-1995 或用基准氧化锌配制:精确称取于800℃灼烧至恒重的。.6224g基准氧化锌((4.5),溶于100ml. 水及5ml_硫酸(4.4)中，转移入 1000mL容量瓶内，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此液浓度为 500ug/ml锌 吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50Kg/mL锌标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸((4.3)1+3溶液浸泡2-4h，用水冲 洗干净并晾干 5.1 原子吸收分光光度计;附有空气一乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。 5.2 分析天平:感量0.001.0.0001go 5.3 电热板或电砂浴。 5.4 高型烧杯:100mLe 5.5容量瓶:50,100,1000mL. 5.6 移液管:2,10-L, 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g,粉碎、全部通过Imm孔径尼龙筛，装 入样品瓶中，备用。 了 分析步骏 了门 试样溶液制备 称取试样1g，精确到。.001g，置于高型烧杯((5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加人7-8mL硝酸 (4.1)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜， 翌日再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至 烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下 高型烧杯冷却，加硝酸一高氯酸混合酸((4.7)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留 较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2-3min即可分解完全，至溶液 呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸((4.3)2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快 速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀 后备用(注意:消化操作应在通风橱中进行)。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备