高温合金—稀土总量的测定—萃取分离偶氮氯膦光度法.pdfVIP

!# $%$’($) *$$+ 高温合金—稀土总量的测定— 萃取 !#!$ 分离偶氮氯膦%光度法 ( 范围 本推荐方法用 苯萃取分离偶氮氯膦 分光光度法 !#!$ % 测定高温合金中的稀土总量。 本方法适用于高温合金中质量分数为’(’’)*!’(+*的稀 土总量的测定。 C * 原理 试料溶解后，在 为 左右时，用乙酰丙酮 三氯甲烷萃取 - + , 分离铁。在 - 为.(.时，在硫氰酸铵和磺基水杨酸存在下，用 , S （ 苯基 甲基 苯甲酰 吡唑酮）苯萃取稀土，以与其他 !#! )$ $/$ $0$ $.$ 共存元素分离。用稀盐酸反萃取。偶氮氯膦%与稀土生成蓝色 配合物，在分光光度计上于波长12’3% 处测量其吸光度，计算稀 土的质量分数。 M 在一定量的草酸和43$567存在下，钆的发色曲线作为测 定稀土总含量的工作曲线。 + 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 盐酸，约 ／ 、 +,( )()8 %: );+0 ! 9 硝酸，约 ／ 、 +,* )(0+ %: );) ! 9 氨水，约 ／ 、 +,+ ’(8’ %: );+ ! 9 +,) 乙酰丙酮 三氯甲烷混合液 二份乙酰丙酮与三份三氯甲烷，混匀 ·2’)· 抗坏血酸溶液， ／，用时现配。 !# ! $ # 硫氰酸铵溶液， ／ !$ % $ # 称取 硫氰酸铵，溶于水，用水稀释至 ，混匀。 ’($ # 磺基水杨酸溶液， ／ !% % $ # 称取 磺基水杨酸，溶于少量水后，用氨水中和至 左 *’ # ) 右，用水稀释至 ，混匀。 ’($ ! 乙酸 乙酸铵缓冲溶液，* ’+’ ) 将