2,62二碘242硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 470～472 2 ,6二碘4硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋 1 ,2 1 1 1 黄文胜 　王　红 　张军锋 　张华山 1 ( ) 2 ( ) 武汉大学化学系 ,武汉 430072 　　 湖北民族学院化学系 ,恩施 445000 ( ) ( ) 摘 　要 　研究了显色剂 2 2胂酸基苯偶氮 7 2 ,6二碘4硝基苯偶氮 1 ,8二羟基3 ,6萘二磺酸与铋的显 色反应。在 0. 6 molL HClO 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 633 nm ,摩尔吸光系数为 4 5 - 1 - 1 120 ×10 L ·mol ·cm ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～0. 8 mgL 范围内符合比耳 定律 , 以NaCl 褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 ,结果可靠。 关键词 　2 ,6二碘4硝基偶氮胂 ,铋 ,分光光度法 ,铜合金 1 　引　　言 存在于硬质合金和高温合金中的铋是内表面活性最高 ,晶界偏聚度最大的有害元素 ,易危害金属材 料的持久强度、塑性等机械性能。现行国家技术标准规定 ,其允许存在量一般要求控制在 0. 002 % 以 下 ,对高温合金现已提出控制在 5 ×10- 5 %以下的要求,可见微量铋的测定方法研究和应用是必不可少 的。 测定铋的方法有 AAS 法、ICPAES 法、光度法等。ICPAES 法和 AAS 法准确度高 ,但仪器设备昂贵 , 而光度法简便且仪器价格低廉。光度法测铋有碘化物比色法和二苯硫腙萃取分光光度法等 ,但灵敏度 太低 ,且方法中要用有剧毒性的氰化物和二甲氧马钱子碱试剂。近年来三苯甲烷类、卟啉类试剂等用于 1 ( ) 2 测定铋的研究十分活跃 ,如丁基罗丹明 B铋钼杂多酸吐温 80 体系 、meso四 4磺酸苯基 卟啉 等。 上述体系灵敏度都很高 ,但选择性欠佳 ,样品中的铋需用萃取、离子交换、共沉淀等方法进行分离或富 3 集 ,操作繁琐。自杨代菱等 报道了 DBC偶氮胂与铋显色反应以来 ,偶氮胂类试剂因其兼有良好的选 择性和较高的灵敏度而引起广泛关注 ,许多具有良好分析性能的该类试剂已相继用于铋的分光光度法 测定4 ～6 。为了探索既有高灵敏度 ,又有良好选择性的光度测铋新方法 ,我们考察了显色剂 2 ,6二碘4 ( ) ( ) 硝基偶氮胂[化学名称为 2 2胂酸基苯偶氮 7 2