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LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸 摘要：本文建立了利用我公司高效液相色谱LC-5510 测定淀粉中顺丁烯二酸 含量的方法：样品中的顺丁烯二酸用5%甲醇水溶液超声提取后，离心，上清液进 高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1～20.0 μg/mL 浓度范围内线性关系良好，回收率在90.5%～94.1%之间，精密度良好，检 出限为1.1 mg/kg。（S/N=3）完全满足检测分析要求。 关键词：LC-5510 高效液相色谱 ；顺丁烯二酸；淀粉 台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无 色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全 台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。 但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范 围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理 过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 LC 5510 高效液相色谱仪：配有紫外检测器 DM-100 在线脱气机 超声波水浴 离心机 甲醇 磷酸 顺丁烯二酸标准品（含量≥99.5%） 1.2 色谱条件 色谱柱：C18 柱，250 mm×4.6mm，5μm。 流动相：甲醇+水（磷酸调 PH=2.8）=5＋95，0.45 μm 滤膜过滤。 流速：1.0 mL/min。 检测波长：214nm。 柱温：室温。 进样量：20 μL。 1.3 试样处理 称取 2.5g 淀粉样品（精确至 0.0001g）于 50mL 容量瓶中（淀粉制品用粉碎 机打碎后称取），加入约 30mL5%甲醇水溶液（体积分数），涡旋 5min，超声提 取 10min，冷却至室温，用 5%甲醇水溶液定容，摇匀，取 5mL 于 10mL 离心管 中，3000r/min 离心 15min，上清液过 0.22μm 微孔滤膜，待测。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线的绘制 2.1.1 标准溶液配制 顺丁烯二酸标准储备液：准确称取顺丁烯二酸标准品 50mg 于 100mL 容量 瓶中，加水溶解并定容，此标准贮备液浓度为 500μg/mL。 顺丁烯二酸标准工作液： 吸取顺丁烯二酸标准贮备液 1mL 于 25mL 容量瓶 中，用 5%甲醇水溶液定容配成标准溶液浓度为 20µg/mL。再分别吸取 20µg/mL 顺丁烯二酸标准溶液 0.05、0.125、0.25、2.5、5.0、10.0mL 于 10mL 容量瓶中， 用 5%甲醇水溶液定容至刻度，摇匀。此标准工作液浓度为 0.1、0.25、0.5、5.0、 10.0、20.0µg/mL。 2.1.2 标准曲线 将顺丁烯二酸标准工作液依次按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积。 以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 图 1 顺丁烯二酸标准曲线谱图 2.2 样品分析 将样品溶液按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积，计算含量。 图 2 0.5µg/mL 标样谱图 图 3 某品牌淀粉添加顺丁烯二酸标样谱图 2.3 回收率实验 取 3 份样品，分别加入不同体积的 20µg/mL 的标准溶液，按上述方法进行 样品处理，得到回收率如下表所示。 序号 加标量（20µg/mL 标准溶液）