《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》.pdfVIP

《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》 国家药品监督管理局 二○○○年八月十五日 为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固 定中药材品种、产 地和采收期的前提下，需制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹 图谱。 一、注射剂用中药材指纹图谱研究的技术要求 中药材指纹图谱系指中药材经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中 药材特性的共有峰 的图谱。如原药材需经过特殊炮制（如醋制、酒制、炒炭等），则应制定 原药材和炮制品指纹图谱的检测标准。 (一)指纹图谱的检测标准 包括名称、汉语拼音、拉丁名、来源、供试品和参照物的制备、检测方法、指 纹图谱及 技术参数。有关项目的技术要求如下： 1.名称、汉语拼音 按中药命名原则制定。 2.来源 包括原植、动物的科名、中文名、拉丁学名、药用部位、产地、采收季节、产地加工、 炮制方法 等，矿物药包括矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分、产地、产地加工、炮 制方法等。动、植物药材均 应固定品种、药用部位、产地、采收期、产地加工和炮制方法， 矿物药应固定产地和炮制、加工方法。供试品 的取样参照《中国药典》2000 年版中规定的 中药材的取样方法，以保证供试品的代表性和均一性。 3.供试品的制备 应根据中药材中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制 备。制备方法必须确保该中药材的主要化学成分在指纹图谱中的体现。对于仅提取其中某类 或数类成分的中药 材，除按化学成分的性质提取各类成分制定指纹图谱外，还需按注射剂制 备工艺制备供试品，制定指纹图谱， 用以分析中药材与注射剂指纹图谱的相关性。 4.参照物的制备 制定指纹图谱必须设立参照物，应根据供试品中所含成分的性质，选择适宜的对照品作 为 参照物，如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。参照物的制备应根据 检测方法的需要，选 择适宜的方法进行。 5.测定方法 包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。应根据中药材所含化学成分的理化性质，选 择适 宜的测定方法。建议优先考虑色谱方法。对于成分复杂的中药材，必要时可以考虑采用 多种测定方法，建立多 张指纹图谱。以色谱方法制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试 剂、测定条件等必须固定；以光谱方法制 定指纹图谱，相应的测定条件也必须固定。 6.指纹图谱及技术参数 第 1 页 共 6 页 (1)指纹图谱 根据供试品的检测结果，建立指纹图谱。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定指纹图 谱， 其指纹图谱的记录时间一般为1 小时；采用薄层扫描法制定指纹图谱，必须提供从原点 至溶剂前沿的图谱；采 用光谱方法制定指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。对 于化学成分类型复杂品种，必要时可建立 多张指纹图谱。 指纹图谱的建立：根据 10批次以上供试品的检测结果所给出的相关参数，制定指纹图 谱。 (2)共有指纹峰的标定 采用色谱方法制定指纹图谱，必须根据参照物的保留时间，计算指纹峰的相对保留 时间。 根据10 批次以上供试品的检测结果，标定中药材的共有指纹峰。色谱法采用相对保留时间 标定指纹峰， 光谱法采用波长或波数标定指纹峰。 (3)共有指纹峰面积的比值 以对照品作为参照物的指纹图谱，以参照物峰面积作为 1，计算各共有指纹峰面 积与参 照物峰面积的比值；以内标物作为参照物的指纹图谱，则以共有指纹峰中其中一个峰（要求 峰面积相 对较大、较稳定的共有峰）的峰面积作为 1，计算其它各共有指纹峰面积的比值。 各共有指纹峰的面积比值必 须相对固定。中药材的供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹 图谱各共有峰面积的比值比较，单峰面积占总 峰面积大于或等于20％的共有峰，其差值不 得大于±20％；单峰面积占总峰面积大于或等于 10％，而小于20 ％的共有峰，其差值不得 大于±25％；单峰面积占总峰面积小于 10％的共有峰，峰面积比值不作要求，但必 须标定 相对保留时间。未达基线分离的共有峰，应计算该组峰的总峰面积作为峰面积，同时标定该 组各峰的 相对保留时间。 (4)非共有峰面积 中药材供试品的图谱与指纹图谱比较，非共有峰总面积不得大于总峰面积的 10％。 (