良、恶性孤立性肺结节CT增强扫描强化程度的比较.pdfVIP

维普资讯 · 304 · 实用医技杂志 2008年 1月第 l5卷第 3期 JPMT ，January．2008，Vo1．15，No．3 5OIIIl，制备成浓度 200~gm／l的高浓度溶液 ，再分别稀释制 5-HMF含量为 12．5．．gm／l。故样 品 中 5-HMF的限量应为 成2O~gm／l和40~gm／l的溶液。取三种样品各 1O l注入高 12．5．．g／ml。 效液相色谱仪 中，信噪比符合 3：1或 2：1的样 品浓度 即为 2．1O．2样品中 5-HMF的含量测定 精密量取 己酮可可碱葡萄 5-HMF的检测 限。 糖注射液样 品 1O l注入高效液相色谱仪 ，按上述色谱条件 ， 2．6精密度试验 取 5-HMF标准储备液配制成 5~gm／l的溶 记录色谱 图至主分峰保留时间的2倍 ，测得 5-HMF的色谱峰 液 ，重复进样 5次，测定 5-HMF面积积分值 ，代人标准曲线计 面积 ；另精密量取 5-HMF标准储备液 1．25IIIl置 5OIIIl容量 算浓度 ，并计算出RSD=O．22％。 瓶 中，加水稀释至刻度 ，药匀 ，得浓度为 12．5i~gm／l的对照品 2．7稳定性试验 由于采用本品注射液直接进样 。因此方法学 溶液 。精密取 1O l注入高效液相色谱仪 中，同法测定峰面 研究中无需考虑本项 内容 。 积 ，除空白溶液峰和其他杂质峰外，按峰面积外标法计算(见 2．8重复性试验 取 同一批样品，重复测定 5次 ，RSD=O．76 表 2)。 ％ 。 表 2样 品测定结果 2．9回收率测定 精密量取 已知 5-HMF限量 的同一批 己酮可 可碱葡萄糖注射液 1IIIl，共 9份 ，分别精密加入 5-HMF标准 储备液 1O l、2O l、3O l，摇匀。各取上述溶液 1O l，分别注 入色谱仪 ，记录色谱图，计算 回收率 (见表 1)。 表 1加样回收率试验结果 3 结论 对于以葡萄糖为载体的输液剂 ．国内外药典多采用 284 nnl测定吸收度的方法控制产 品中5-HMF量，浓度不同，吸收 度 的限度不 同。紫外分光光度法因简单、通用、无需对照品而 作为首选方法 。但本品主药己酮可可碱对检测有干扰 。故采用 HPLC外标法 ，按照中国药典 中葡萄糖注射液限度要求 ，用对 照品进行限度等量转换试验 ，以确定合适 的5-HMF限量。 本 文建 立 的 HPLC法测 定 己酮 可 可碱葡 萄糖 注射 5-HMF的限量准确性高、灵敏度及重现性好 ，是控制 己酮可 可碱葡萄糖注射液 中5-HMF限量 的行之有效的方法。 2．1O样品的测定 参考文献 ： 2．1O．1样品中5-HMF的限度确定 根据 中国药典 2005版二 【l】 国家药典委员会编．中华人民共和国药典(II)部 S【】．北京：化学工 部葡萄糖注射液检查项下对 5-HMF的限度要求 ．取 5-HM