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地方病实验室氟、砷测定质量保证 质量保证 为了保证检测数据的准确性及可比性,对监测全过程所采取的各种措施, 包括实验设计、样品采集、测定规范、人员培训、实验室管理和数据处理及解释等内容。 质量保证系由一个系统组成,借助于该系统,实验室能保证所产生的结果经过考核而达到一定质量。 质量控制是指为保证得到的数据的准确度和精密度落在已知的概率限度内所采取的措施,即为产生达到质量要求的测量所遵循的步骤。 质量评定是检验质量控制系统是否工作在允许限之内和评价数据质量的步骤。 一. 实验室管理 实验室设施和环境应满足分析测定的要求,检测实验室应保证干净、整洁、无交叉污染。 要制定且落实实验室对人员、设备设施和样品的各项安全措施。 实验室所用的天平、容量仪器应符合要求或进行校正。 1 人员 1.1 经过良好训练和操作正确熟练的分析测试人员。 1.2 对本专业有足够的技术知识,对承担的测试项目要做到理解原理,正确操作和严守规程。 1.3 接受新项目前,应在测试工作中完成规定的各种质量控制实验,达到要求,才能进行新项目的测试。 1.4 应懂得基本统计知识和技术,正确使用有效数字和统计方法,掌握分析测试结果的表达形式和统计推断的有关知识。 1.5 对一个良好的分析人员来说,对所得到的每一个数据往往不放过任何可疑点,包括从采样开始到得到结果的每一个步骤,必须一清二楚。 2. 实验室环境 实验室应保持整洁、安全的操作环境,布局合理,测试区域应于办公场所分离。 测试过程中有废气产生的实验室和实验装置,应配置合适的排风系统;产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。 化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风,固体试剂和酸类有机类等液体 应隔离存放。 当环境条件可能影响测定结果的准确性和有效性时,应停止测定。 3. 仪器管理 2.1 建立仪器设备档案:包括仪器设备卡、使用说明书、使用记录、故障和维修情况记录、仪器附带资料等。 2.2 仪器的使用:按仪器使用说明书编制实验室的仪器设备操作规程,实验室人员按规程操作。对于使用频率高,容易出现误操作的测量设备应定期进行检查,详细记录检查结果。仪器使用后应及时填写仪器使用记录。 2.3 仪器的维护:仪器应由专人保管和使用,制定仪器的维护计划,定期校正和维护,填写维护记录,及时发现仪器设备出现的故障,并进行维修,使之处于正常工作状态。 4. 实验用水 水的电阻率越高,表示水中的离子越少,纯度越高。 通常离子交换水的电阻率ρ在0.5MΩ·cm以上时,即可满足日常分析的要求。特殊用水应按有关规定制备,检验合格后使用。 (各级水的电阻率ρ /Ω·cm,25℃) 二.制定和实施测定全过程质量控制 根据具体操作步骤,确定各主要环节的技术操作规范,并在分析测定过程中严格执行,以保证得到可靠的测定结果。 ①样品的采集、运输和保存; ②样品的预处理; ③干扰成分的分离; ④分析方法的选择、测定; ⑤实验数据的记录和处理。 三.样品采集的基本要求 实践表明,采样误差对结果的影响往往大于分析误差。 1. 样品采集的原则 1.1 代表性原则 采集的样品在空间及时间上符合总体的真实情况,对测定对象的总体有代表性,即所采集的样品必须能代表所检查的总体。 随机性,即避免一切主观因素,使组成总体的每一个体,都具备同等机会被采集到样品中; 等量性,即样本应由同样多的样品数组成;否则,样品多者代表性大,少者代表性小。 1.2 无污染原则 样品采集及保存过程必须注意防止各种原因造成的外源性和内源性污染。 采样环境不能有其他来源的氟、砷污染,也不能有采样容器的氟、砷污染; 在样品运输、保存及检测中,亦应当警惕样品受到污染。 同时,还要防止温度、湿度、压力和细菌、保存时间等因素导致样品性状、结构及组成的改变。 1.3足够量原则 应根据采用检测方法的灵敏度确定采集样品的数量,并保证有足够的量供平行样分析和复检。 如果采集样品量太少,则样品中目标物含量可能低于检测限,不易得到反映实际水平的结果。 如检测的目的物为砷,则采集的样品量应保证样品含砷量在所选测定方法的有效检测范围内,以便能够获得准确测定结果。 1.4条件一致原则 在同一批采集多个样品时,要保证不同样品间采样条件的一致性,使不同样品间的检测结果具有可比性。 如对一个村庄进行水砷含量调查时,应当在采样器皿及其洗涤方法、洗涤次数与采水深度等方面保持一致。 同一个样品在不同时间采样,也要保持采样条件的一致性,如对改水工程进行监测,每年监测次数仅1-2次,就要保证不同年份间监测的时间、气温还有采样方法等方面的一致性。 1.5质量保证原则 样品采集必须保证质量,进行每一项调查和研究项目的采样工作都应制订采样计划,在采样过程中遵守操作规程。 任何对
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