火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量.pptVIP

*/9 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量 火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量 95.1 实验目的 （1）学习火焰光度计的基本原理及定量测定钾钠的方法。 （2）掌握火焰光度计的基本结构和一般操作。　　　　　　　　　　 样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧，受热能的激发，原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。处于激发态的电子很不稳定，当其由激发态跃迁回基态（或较低能级）时，所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来，通过测定这种特定波长的光的辐射强度，可进行定量分析。 在火焰激发下，钾原子发出766.5 nm的红光，钠原子发出589.3 nm的黄光。通过测定这两种光的辐射强度，就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。 火焰的激发能较低，火焰光度法主要用于碱金属元素和和部分碱土金属元素的定量分析。 95.2 实验原理 1. 钾、钠标准溶液储备液的配制 准确称取经200 ℃干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g，用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中，定容。此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mg·mL-1。 2. 仪器的准备 按仪器说明书操作。接通仪器和通风罩电源，打开压缩空气钢瓶阀门，调输出压力约为0.2 MPa，开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门，按下点火开关，调节燃气阀，使火焰成浅蓝色，高度约为4 cm，预热约20 min，使火焰趋向热平衡。 95.3 实验步骤 将废液管插入废液接受瓶，进样管插入纯水中，吸入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。 3. 标准曲线及样品的测定 分别吸取钾、钠储备液适量，逐级稀释后配成系列标准溶液(见表1)。另取2.00 mL自来水于100 mL容量瓶中，加入1滴硝酸后用水定容，作样品溶液。以纯水调零，对上述溶液进行测定，结果列入表1中。样品测定完后，进样管插入纯水中。 表1 钾、钠标准曲线及样品的测定 溶液编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 样品溶液 K+ 标液浓度/(μg·mL-1) 1 2 3 4 5 6 766.5 nm辐射强度 调为100 Na+ 标液浓度/(μg·mL-1) 2 4 8 16 32 60 589.3 nm辐射强度 调为100 根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出自来水中K+、Na+的含量。 4. 关闭仪器 按仪器说明书操作。一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的电源。 95.4 注意事项 (1) 按照仪器的使用说明操作仪器。 (2) 注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。 (3) 燃气和助燃气的比例要合适，压力要恒定，以保持火焰的稳定。 (4) 样品溶液应澄清，其组成与标准溶液的组成应大致相仿。 95.5 问题讨论 (1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 (2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。 答：1) 分析速度较快，试样处理好后数分钟内可完成测定。 2) 准确度和灵敏度较高，干扰少，可用于微量分析和常量分析。 3) 因火焰的激发能较低，产生的谱线较简单，故测量的设备不是很复杂。 4) 应用范围较有限，主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。  95.6 参考答案? (1) 简述火焰光度法的主要特点及适用范围。 答：1) 若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定，雾化效果不好，将使火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。 2) 若试液的组成与标液的组成相差较大，将影响钾、钠的激发并产生干扰。 3) 若仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准确性。 (2) 简述火焰光度法分析中的主要误差来源。 * * */9 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量 * *