食品中罗丹明B的测定解决方案-辣椒油.docVIP

食品中罗丹明B的测定解决方案 B又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，是一种人工合成碱性荧光染料。由于罗丹明B 具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色，取得好的卖相，以求以次充好，售高价。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的身体健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。 目前，罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化，但要控制氧化铝的活性，且操作步骤繁琐，回收率结果无法保证；也有行业标准《SN/T 2430－2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B，凝胶渗透色谱系统净化后，液相色谱荧光检测器或液相色谱 质谱/质谱仪测定，但该方法需购置凝胶渗透色谱仪，且前处理有机溶剂消耗量大，耗时长，不能被广泛使用。 迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器测定方法，对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪，具有简便，快速，溶剂消耗少，回收率结果稳定，易于广泛使用等优势。 以下为详细解决方案，供您参考！ 辣椒油中罗丹明B的测定 1 适用范围 适用于中罗丹明B的检测。 2 样品准备 (1) 取1 g样品 与10 mL提取液*、2 mL正己烷混合，涡旋2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，取出下层清液； (2)向上层正己烷残留液中加入10 mL提取液* 涡旋2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，取出下层清液，合并两次下层清液； (3) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解，待净化。 *提取液：三氟乙酸/乙腈=2/98 3 SPE柱净化——ProElut at.#：68212） (1)活 化： (2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液； (3)淋 洗： (4)洗 脱(5)重新溶解：将洗脱液 ℃减压蒸馏下，，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：550 nm 发射波长：580 nm 柱 温： 35 ℃ 进样量： 10 μL 流动相： 甲醇：水 = 75：25 5添加回收结果 辣椒中罗丹明B（添加水平为10 μg / kg）的回收率为97.78% 罗丹明B 10 ng/mL的标准液相色谱图 辣椒中罗丹明B（添加水平10 μg / kg）的液相色谱图 辣椒中罗丹明B（空白）的液相色谱图 中罗丹明B的测定货号 名称 规格 样品前处理 ProElut PXC 混合型阳离子萃取柱 200 mg/6 mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm, 5μm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 56-79754-25MG [81-88-9] 25 mg HPLC溶剂(缓冲盐(离子对试剂 501 正己烷 HPLC级 4 L 5010 甲醇 HPLC级 4 L 磷酸HPLC级 50134 三氟乙酸HPLC级 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL 北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 天津：400-633-6606 青岛：0532-8372 5230 成都：028-8661 2625 南京：025-8347 9007 石家庄：