《卷烟主流烟气中汞元素的测定冷原子吸收法》.docVIP

《卷烟 主流烟气中汞元素的测定 冷原子吸收法》 标准项目技术报告 概述 关注烟草中元素的含量和分布，最早是由于烟草生长和栽培的需要。随着研究的不断深入以及消费者健康安全意识的增强，更多的研究围绕着烟草及烟气中的有害元素开展。HOFFMAN清单列出了卷烟烟气中7种有害元素铬、镍、砷、硒、铅、镉和汞《烟草控制框架公约》（FCTC）第九条和第十条有关烟草制品的成分披露和管制内容，以及在WHO烟草制品管制研究组（TobReg）提出的管制分析物名单中。这些元素在烟气中的含量是非常低的，一般从几ng/cig到几百ng/cig。汞（Hg）作为卷烟烟气中重要的有害元素之一[1-2]，是生物体非必需的有害元素，毒性迥异。烟气中的汞主要来源于烟丝、香精香料、卷烟纸等原辅材料，消费者在抽吸卷烟时，汞元素会通过主流烟气进入人体。可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤对孕妇而言,通过胎盘引起胎儿先天性水俣病。准确测定烟气中的汞含量对原子荧光法 按照GB/T 19609 调节、抽吸卷烟样品，用酸性高锰酸钾溶液吸收卷烟烟气中的汞。吸收液经消解后，在酸性环境下，以氯化亚锡为还原剂，通过冷原子吸收光谱仪进行测定。汞原子对波长253.7nm的共振线具有最强吸收，在一定浓度范围内，其吸收值与待测元素汞的含量成正比，以此定量关系对样品中的汞进行测定。 3 试剂与材料 除特别要求外，应使用优级纯级试剂。 3.1浓硫酸，98%（质量分数）。 3.1.1 20%硫酸溶液（体积比） 3.2 高锰酸钾（纯度≥ 99.0%）。 3.2.1 50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液 称取50 g高锰酸钾（.2）20%硫酸溶液（.1.1）溶解于1000 mL中，20%硫酸溶液（.1.1）定容至。 ≥ 99.0%）。 3.5.1 250 mg/mL氯化亚锡溶液 称取20 g氯化亚锡（.5）3%盐酸溶液（.4.1）溶解于，于1000 mL中，3%盐酸溶液（.4.1）定容至。 准确移取0.5 mL汞标准储备液（.6.1）加入50mL容量瓶（.1）中，用水定容至。置于4(C的冰箱中保存，有效期1周。 准确移取汞标准溶液（.6.2）0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL于50 mL容量瓶（5.1），用水定容至，即得到0.2 μg/L、0.4 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20μg/L汞标准工作溶液，即配即用。 ≥ 99.999%）。 4 仪器 常用的实验室仪器及以下各项： .1 容量瓶：50mL，100mL。 .2 20孔道转盘型吸烟机.3 70mL吸收瓶.4 分析天平，感量0.0001 g。 .5 密闭微波消解仪（配微波消解罐）。 .6 冷原子吸收光谱仪，配汞灯，高纯氩气。 .7 微量取液器。 注1：微波消解罐，在使用前须用浓硝酸 (.7)按消解程序（表1）进行酸煮，并在使用前用水冲洗干净备用。 注2：其它实验所用器皿，在使用前须用20% 硝酸 (.7.1) 浸泡至少12 h，并在使用前用水冲洗干净备用。 取样 按照GB/T 5606.1中规定的方法进行。 吸烟机的准备 .1 环境条件，应满足GB/T19609的要求。 .2 打开吸烟机电源，预热20min。 .3加30mL 50mg/mL的酸性高锰酸钾溶液（3.2.1）于吸收瓶中，将两个吸收瓶串联接于卷烟夹持器和抽吸机构之间。 6.4 检查并调整吸烟机抽吸容量为35mL。 分析步骤 .1 卷烟的抽吸.1.1按照GB/T19609抽吸卷烟。 .1.2抽吸完毕，进行3口清除抽吸。 .1.3 取下吸收瓶。 .1.4 按照.1.1～.1.3制备样品空白。 .2 样品处理.2.1 将吸收液倒入消解罐中，并依次用2 mL （.3）清洗吸收瓶，清洗液一并转移至消解罐中。 .2.2 密封消解罐，置于微波消解仪（.5）中。按照设定的微波消解程序进行消解（参考条件见表1），至消解完全，同时做空白实验。采用其它条件应验证其适用性。 表1 微波消解升温程序 起始温度（℃） 升温时间（min） 终点温度（℃） 保持时间（min） 室温 20 95 8 95 15 125 8 125 20 165 15 165 20 190 10 .2.3 消解完毕，待微波消解仪 (.5) 温度降至室温后取出消解罐。 .2.4 将两级吸收液的消解溶液合并转移至100mL容量瓶（.1）中，用水冲洗消解罐3~4次，清洗液一并转移至容量瓶（.1）中，然后用水定容，摇匀后得试样溶液待测。 注：试样液应在24 h之内完成测试。 .3 测定 .3.1 冷原子吸收光谱仪参数 ———— 校准方程：线性有截距； —— 定量方式：峰面积（峰高）； —— 试样进样体积：500 uL；