第十二章试样前处理新技术幻灯片1.pptVIP

一、概述 1、超临界流体萃取 （Supercritical Fluid Extraction，SFE）是一项新型提取技术，它是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体，也称为超临界流体（SF），是处于临界温度 （Tc）和临界压力 （Pc）以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳（CO2 ）、氮气 （N2 ）、氧化二氮 （N2 O）、乙烯 （C2 H4）、三氟甲烷 （CHF3 ）等。 2、 超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为SCF。 3、常用超临界流体萃取剂的临界特性 SCF不同于一般的气体，也有别于一般液体，它本身具有许多临界特性： 其扩散系数比气体小，但比液体高一个数量级； 粘度接近气体； 密度类似液体；压力的细微变化可导致其密度的显著变动； 压力或温度的改变均可导致相变。 超临界萃取剂的临界温度越接近操作温度，则溶解度越大。临界温度相同的萃取剂，与被萃取溶质化学性质越相似，溶解能力越大。因此应该选取与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂。 用作萃取剂的超临界流体应具备以下条件: 化学性质稳定，对设备没有腐蚀性，不与萃取物发生反应； 临界温度应接近常温或操作温度，不宜太高或太低； 操作温度应低于被萃取溶质的分解变质温度； 临界压力低，以节省动力费用； 对被萃取物的选择性高（容易得到纯产品）； 纯度高，溶解性能好，以减少溶剂循还用量； 货源充足，价格便宜，如果用于食品和医药工业，还应考虑选择无毒的气体。 二、超临界流体的特性及其萃取的基本原理 SFE利用SCF作为萃取溶剂，SCF所具有独特的物理化学性质，使其极易于渗透到样品基体中去，通过扩散、溶解、分配等作用，使基体中的溶质扩散并分配到SCF中，从而将其从基体中萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分部提取。提取完成后，改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体逸散出去，物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出，达到提取和分离的目的。在萃取过程中，SFE的萃取效率是由SCF的溶剂力、溶质的特性、溶质—基体结合状况决定的。因而在选择萃取条件时，一方面要考虑溶质在SCF中的溶解度，另一方面也要考虑溶质从样品基体活性点脱附并扩散到SCF中的能力与速度。 超临界流体萃取的工艺流程一般是由萃取（CO2溶解溶质）和分离（CO2和溶质的分离）2步组成。 它包括高压泵及流体系统、萃取池系统和收集系统三个部分 ?工作流程 ?基本工艺流程 四、超临界流体萃取技术的应用 在医药方面的应用 在中草药有效成分提取分离中的应用 在药物分析中的应用 在食品工业中的应用 在化学工业中的应用 在香精、香料提取中的应用 在天然色素提取中的应用 在生物工程方面的应用 在环境保护方面的应用 在材料加工过程中的应用 超临界流体萃取技术是一种具有广阔应用前景的“绿色工艺”，符合当今世界注重可持续发展的潮流，为正兴起的“绿色化学”提供了一种新的思路。我们有理由相信，无论是科学研究还是实际应用，超临界流体萃取技术的前途是诱人的，必将得到更大的发展。 第二节 顶空气相色谱技术 第三节 吹扫捕集色谱技术 二、吹扫捕集样品浓缩工作步骤 三、应用示例 第四节、微波溶出法 二、微波原理 * * 第十二章 试样前处理新技术 第一节 超临界萃取 4、超临界流体的选择性 5、超临界流体的选择原则 三、超临界流体萃取的工艺流程及操作特征 五、超临界流体技术展望 在色谱分析中,提高工作效率（即单位时间可分析的样品数）是门人一直追求的目标.从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.从目前的仪器看,?GC?本身的分析时间已经相当短了.相比之下,样品处理往往是最费时的.有统计数据表明,色谱实验室通常用?60%?的时间对样品进行处理,真正?GC?分析所用时间只有?10%~15%?,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取（?SPE?）、固相微萃取（?SPME?）、超临界流体萃取（?SFC?）等。 然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法.?