超高效液相色谱串联电喷雾四极杆质谱法同时测定.pdfVIP

!# 年$ 月 色 谱 $%’ !% (%’ !# !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ! ’ ( ! ’) 超高效液相色谱! 串联电喷雾四极杆质谱法同时测定 牛奶中! 种糖皮质激素的残留 ’ ，! ! ! ! ! 崔晓亮 ，, 邵, 兵 ，, 赵, 榕 ，, 孟, 娟 ，, 涂晓明 （’’ 天津大学化学系，天津 )! ；! ’ 北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所，北京 ’ ’ ） 摘要：采用超高效液相色谱, 串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（!6! ）模式下测定了牛奶中’! 种糖皮质激素的残留。试样中加入78 $. ! 的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己 烷脱脂，依次经 89: 柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过;*=3 ?@AB)C AD9?)! :+8 ?’/ 色 谱柱分离，以甲醇和含. ’E 甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱, 质谱分析过程中以保留时间和 离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为 . ! ( . / !1F G1 ，最低定量限为. ) ( ’. !) !1F G1 。添加水平为! !1F G1 和. % !1F G1 时，’! 种糖皮质激素的 加标回收率为#-. E ( -%. E ，相对标准偏差为. $E ( ’#. )E 。 关键词：超高效液相色谱, 串联质谱法；固相萃取；糖皮质激素；残留；牛奶 中图分类号： H#$/, , 文献标识码：, , 文章编号：’,/) ’ （!# ）,! ’,$, , 栏目类别：研究论文 #$%’()*+%, -*’*.$#)(’#+) +/ 01*2* 3%4+4+.’#4+#5, 6*,#5%*, #) 7#8 9: ;’.( *./+.$()4* =#%#5 ?@.+$(’+A.(B@: ! C*4’.+,B.(: 0()5*$ 7(,, B*4’.+$*’.: ?AB I.%.01 ’ ，! ，J8H :.01! ，K8H 6%01! ，!+(L MN0! ，)A I.%-.01! （!! #$ % ’( #) ’ *+ ,-#(./ ’0 ，1.%)2 .) 3).4#/.’0 ，1.%)2 .) ###$% ，,-.)% ； % ! 5)/ ’.’6 ’# *+ 7 6 ’.’.*) 89 **: ; 0.#)# ，= #.2 .) ,#) ’# + * ./#%/# #4#) ’.*) 8 ,*) ’*? ，= #.2 .) !###! ，,-.)% ） D9,’.(4’ ： 2%-7=*4*03.O* 0#.2 -*4%P 53*P %0 N= 7*=Q%=-02* .RN.P 24=%-%1=, 74#, **2=%37=# 0P*- -33 37*2=%-*=# （AD9?, !JF !J ）S.4 0*1.O* -%P* 43 5**0 P*, O*%7*P Q%= 4* 3.-N0*%N3 P**=-.0.%0 %Q S*O* 1N2%2%=.2%.P3 =*3.PN*3 .0 -