精细化工实验技术第五章.ppt

农药 　　五、实验内容与操作步骤 　　1．2，4-二氯苯酚的合成 　　在烧瓶中加入50g（0.531mol）苯酚，加热使其熔化。将氯气发生装置与氯化装置的导气管连接好，进行氯化反应。通氯气时防止氯气泄露。检查的方法是：在气体易泄露的导管连接处，用打开盖的氨水来检验。如果漏气，那么肉眼可看到白烟现象。这是因为氯气与氨气生成白色小颗粒氯化铵。尾气用碱液吸收。操作时注意用一根连接三角漏斗的乳胶管把尾气导出，但漏斗面绝不能浸在碱液下，防止液体倒吸。在2.5～3h内，氯化液增重约36g，达到氯化终点。有条件的实验室可使用气相色谱跟踪分析，根据原料转化程度控制反应时间更为科学。反应结束后，将反应物料蒸馏，收集210～214℃馏分。收集液冷却结晶，可得到60～70g 2，4-二氯苯酚，熔点40℃。称量，计算收率。 农药 　　2．对硝基氯苯的合成 　　将15g（0.357mol）发烟硝酸[4]缓缓加入含有22.5g（0.2 mol）氯苯的250mL烧杯中，用冷水冷却，并放置24h。倒入冰中即有对硝基氯苯结晶和邻硝基氯苯油状物析出。用倾析法分出结晶，用乙醇重结晶。得到淡黄色对硝基氯苯结晶，约为21g，熔点85℃，沸点242℃。称量，计算收率。 　　3．除草醚的合成 　　在四口瓶中加入66.7g（0.423 mol）对硝基氯苯、44.5g（0.449 mol）碳酸钾、73.6g（0.452 mol）2，4-二氯苯酚及144mL三氯苯；搅拌，加热，减压脱水、升温至208～210℃保温2 h。再进行水蒸气蒸馏，三氯苯能与水形成共沸物，从而先被蒸馏出去；随后未反应的对硝基氯苯也会同水蒸气一道被蒸馏出去，直至无油状物馏出为止。倾出四口瓶中剩余物，分出油层。对油层用等体积热水洗2～3次，冷却、结晶、过滤、干燥，得到黄色除草醚成品约113g，熔点65℃。称量产品，计算收率。 农药 　　六、验记录与数据处理 　　1．实验记录表 中间体及产品名称 性状 熔程/℃ 沸程/℃ 折光率 产量/g 2，4-二氯苯酚 对硝基氯苯 除草醚 ? ? ? ? ? 表5-5 除草醚的合成的实验记录表 农药 　　2．数据记录表 　　中间体及产品的收率计算方法可参照《实验一 杀虫剂甲氧氯的制备》中相关内容，将数据记录在表5-6中。 　　七、安全与环保 　　取用发烟硝酸时应使用一次性手套防止皮肤被灼伤。 中间体及产品名称 收率/% 2，4-二氯苯酚 对硝基氯苯 除草醚 ? 表5-6　除草醚的合成的数据记录表 精细化工试验技术 第五章　农药 一、农药及其分类 二、农药的应用 三、农药的发展概况 实验一　杀虫剂甲氧氯的制备 实验二　植物生长调节剂3-吲哚乙酸的合成 实验三　除草醚的合成 农药 　　一、农药及其分类 　　农药（pesticide），即“杀害物剂”，是用来防治危害农作物的昆虫、线虫、螨、菌、鼠及杂草等“病虫害”的化学药剂或生物药剂连同调节植物生长的化学药剂或生物药剂的统称。 　　主要分类方法有：按防治对象分类、按成份和来源分类、按作用方式及毒理机制分类和按化学结构分类。其中，以按防治对象分类最为常用。 　　农药按防治对象分类，可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草刘、植物生长调节剂、杀鼠剂、杀鸟剂、杀软体动物剂、杀卵剂、脱叶剂、干燥剂、种子处理剂等。 农药 　　二、农药的应用 　　1．杀虫剂的应用 　　用来防治各种害虫的药剂，有的还可兼有杀螨作用，如敌敌畏、乐果、甲胺磷、杀虫脒、杀灭菊脂等农药。它们主要通过胃毒、触杀、熏蒸和内吸四种方式起到杀死害虫作用。 　　2．杀螨剂的应用 　　专门防治螨类（即红蜘蛛）的药剂，如三氯杀螨砜、三氯杀螨醇和克螨特农药。杀螨剂有一定的选择性，对不同发育阶段的螨防治效果不一样，有的对卵和幼虫或幼螨的触杀作用较好，但对成螨的效果较差。 农药 　　3．杀菌剂的应用 　　用来防治植物病害的药剂，如波尔多液、代森锌、多菌灵、粉锈宁、克瘟灵等农药。主要起抑制病菌生长，保护农作物不受侵害和渗进作物体内消灭入侵病菌的作用。大多数杀菌剂主要是起保护作用，预防病害的发生和传播。 　　4．除草剂的应用 　　专门用来防除农田杂草的药剂，如除草醚、杀草丹、氟乐灵、绿麦隆等农药。根据它们杀草作用可分为触杀性除草剂和内吸性除草剂，前者只能用于防治由种子发芽的一年生杂草，后者可以杀死多年生杂草。有些除草剂在使用浓度过量时，草、苗都能杀死或会对作物造成药害。 农药 　　5．植物生长调节剂的应用 　　专门用来调节植物生长、发育的药剂，如赤霉素（九二Ο）、萘乙酸、矮壮素、乙烯剂等农药。这类农药具有与植物激素相类似的效应，可以促进或抑制植物的生长、发育，以满足生长的需要。 　　6．杀线虫剂的应用 　　适用于防治蔬菜、草莓、烟草、果树、林