食品分析与检验技术第二章.pptVIP

第二章 食品样品的采集与处理 第一节 食品样品采集、制备及保存 第二节 样品的预处理 第三节 食品分析的误差与数据处理 第二章 食品样品的采集与处理 第一节 食品样品采集、制备及保存 一、样品的采集 1.样品采集的目的、意义 2.样品采集的要求、步骤、数量和方法 （1）采样要求 一是采集的样品要均匀具有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量及卫生状况；二是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。 （2）采样步骤 首先获取检样；第二步将所有获取的检样综合在一起得到原始样品；最后将原始样品经技术处理后，抽取其中的一部分作为分析检验的样品，称为平均样品。 第二章 食品样品的采集与处理 （3） 采样的数量和方法 样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。 ①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。 二、样品的制备 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采取所需要的量。 第二章 食品样品的采集与处理 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，再分别进行采样。 3. 固体样品 先将样品制成均匀状态，然后用四分法采取制备好的均匀样品。 4. 罐头 水果或肉禽罐头在捣碎之前应清除果核、骨头及葱、姜、辣椒等调料。 三、样品的保存 第二章 食品样品的采集与处理 第二节 样品的预处理 一、有机物破坏法 1．干法（又称灰化） 通过高温灼烧将有机物破坏。对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。 2．湿法（又称消化） 在酸性溶液中，向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂，并加热消煮，使有机质完全分解、氧化、呈气态逸出，待测组分转化成无机状态存在于消化液中，供测试用。 第二章 食品样品的采集与处理 （1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。 （2）高氯酸-硝酸-硫酸法 （3）高氯酸（过氧化氢）-硫酸法 （4）硝酸-高氯酸法 图2-1 凯氏烧瓶示意 1-凯氏烧瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及导管；4-收集瓶；5-电炉 第二章 食品样品的采集与处理 3．微波消解法 微波是一种电磁波，能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。 二、食品中成分的提取分离 1.化学分离法 （1）磺化法和皂化法 ①磺化法。以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。 ②皂化法。以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。 第二章 食品样品的采集与处理 （2）沉淀分离法 利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。 （3）掩蔽法 向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。 2.离心分离法 实验室常用的有手摇离心机和电动离心机。 3.浸泡萃取分离法 （1）浸取法 即液-固萃取法，用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸取。 ①提取剂的选择。对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取效果遵从相似相溶原则，沸点应适当。 第二章 食品样品的采集与处理 ②提取方法。 a.振荡浸渍法；b.捣碎法；c.索氏提取法。 (2)溶剂萃取法 利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其他组分分离。缺点是萃取剂易燃、有毒性。本法操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。缺点是萃取剂易燃、有毒性。 ①萃取剂的选择。萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。 第二章 食品样品的采集与处理 ②萃取方法。一般需萃取4~5次方可分离完全。若萃取剂比水轻，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器，如图2-2所示。 4.挥发分离法（蒸馏法） 利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。 （1）常压蒸馏 如图2-3所示。 （2）减压蒸馏 如图2-4所示。 （3）水蒸气蒸馏 如图2-5所示。 第二章 食品样品的采集与处理 图2-3 常压蒸馏装置 图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷凝器；4-欲萃取相 第二章 食品样品的采集与处理 第二章 食品样品的采集与处理 （4）蒸馏操作注意事项 ①蒸馏瓶中液体体积最大不超过蒸馏瓶的2/3。同时加瓷片、毛细管等防止爆沸，蒸汽发生瓶也要装入瓷片或毛细管。 ②温度计插入高度应以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜，需查温度应在瓶外