食品分析与检验技术第五章.pptVIP

第五章 食品一般成分的检验 （5）说明及注意事项 ① 样品中脂肪含量较少时，可省去乙醚溶解和洗去脂肪的操作。乙醚也可用石油醚代替。液体样品则采用分液漏斗振摇静置分层，去除乙醚层。 ② 淀粉的水解反应： 把葡萄糖含量折算为淀粉含量的换算系数为162／180=0.9。 六、纤维的测定 1．粗纤维的测定(重量法) （1）原理 热的稀硫酸可除去糖、淀粉、果胶等物质，热的氢氧化钾使蛋白质溶解、脂肪皂化。用乙醇和乙醚除去单宁、色素及残余的脂肪，所得残渣即为粗纤维，无机物质可经灰化后扣除。 第五章 食品一般成分的检验 （2）试剂及仪器 （3）操作步骤 ① 取样。a. 干燥样品；b. 含水分较高的样品。 ② 酸处理。 ③ 碱处理。 ④ 干燥。 ⑤ 灰化。 （4）结果计算 式中 G——残余物的质量(或经高温灼烧后损失的质量)，g； m——样品质量，g。 （5）说明及注意事项 ① 此法目前是测定纤维的标准分析方法。 第五章 食品一般成分的检验 ② 样品中脂肪含量高于1%时，应先用石油醚脱脂，然后再测定，如脱脂不足，结果将偏高。 ③ 酸、碱消化时如产生大量泡沫，可加入2滴硅油或辛醇消泡。 ④ 最好采用200目尼龙筛绢过滤。 ⑤ 本法测定结果的准确性取决于操作条件的控制。 ⑥ 恒重要求：烘干＜0.2mg，灰化＜0.5mg ⑦ 在这种方法中，纤维素、半纤维素、木质素等食物纤维成分都发生了不同程度的降解，且残留物中还包含了少量的无机物、蛋白质等成分，测定结果称为“粗纤维”。 ⑧ 测定粗纤维的方法还有容量法。 第五章 食品一般成分的检验 2．中性洗涤纤维(NDF)的测定 （膳食纤维） （1）原理 样品经热的中性洗涤剂浸煮，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，加入α-淀粉酶溶液分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维)。 （2）仪器 （3）操作步骤 （4）结果计算 式中 m0——玻璃过滤器质量，g； m1——玻璃过滤器和残渣质量，g； m——样品质量，g。 第五章 食品一般成分的检验 （5）说明及注意事项 ① 中性洗涤纤维接近于食品中膳食纤维的真实含量。 ② 这里介绍的是美国谷物化学家协会(AACC)审批的方法。 ③ 样品粒度对分析结果影响较大，一般采用20～30目为宜，过滤困难时，可加入助剂。 ④ 十氢钠是作为消泡剂，也可用正辛醇。 ⑤ 测定结果中包含灰分，可灰化后扣除。 ⑥ 中性洗涤纤维测定值高于粗纤维测定值，且随食品种类的不同，两者的差异也不同，实验证明，粗纤维测定值占中性洗涤纤维测定值的百分比：谷物为13％～27％；干豆类为35％～52％；果蔬为32％～66％。 第五章 食品一般成分的检验 第六节 蛋白质和氨基酸的测定 一、 概述 二、蛋白质的测定 1．常量凯氏定氮法 （1）原理 将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，加碱将消化液碱化，通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸铵，再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 第五章 食品一般成分的检验 ① 消化。 为了加速蛋白质的分解，缩短消化时间，常加入硫酸钾、硫酸铜等催化剂。 ② 蒸馏。 ③ 吸收与滴定。蒸馏所释放出来的氨，用硼酸溶液进行吸收，硼酸呈微弱酸性(K＝5.8×10-10)，与氨形成强碱弱酸盐，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定。 第五章 食品一般成分的检验 （2）适用范围 可用于各类食品中蛋白质含量的测定。 （3）主要仪器 如图5-11所示。 （4）试剂 （5）操作步骤 图5-11 凯氏定氮消化、蒸馏装置 1-水力真空管；2-水龙头；3-倒置的干燥管；4-凯氏烧瓶；5、7-电炉；6、9-铁支架；8-蒸馏烧瓶；10-进样漏斗；11-冷凝管；12-吸收瓶 第五章 食品一般成分的检验 （6）结果计算 式中 ——蛋白质的质量分数； c——HCl标准溶液的浓度； V1——滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积； V2——滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液体积； m——样品质量，g； M——氮的摩尔质量，14.01g／mol； F——氮换算为蛋白质的系数