高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化.pdfVIP

２０１３年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５６１～５６７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０４ ０５６１ ０７ 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的 氧化物干扰研究 １ ２ １ １ １ 王　冠 ，李华玲 ，任　静 ，杨　波 ，胡志中 （１．成都地质矿产研究所，四川 成都　 ６１００８２；　２．南京地质矿产研究所，江苏 南京　２１０００５） 摘要：电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）用于测定稀土元 ＋ ＋ ＋ 素经常会引起Ｍ 、ＭＯ 、ＭＯＨ 离子的质谱重叠干扰，其中 制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰， 尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干 扰，以及钡的７个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对 轻稀土元素的干扰。本文采用高温高压密闭消解地质样 品，高分辨电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定其中 的痕量稀土元素，研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化 物的干扰情况，确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率。 分析结果表明，在低、中分辨率模式下，轻稀土元素Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ的氧化物和 Ｂａ的氧化物干扰明显，Ｇｄ元 素的测定值严重偏离；在高分辨模式下，Ｂａ氧化物对Ｅｕ的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素 １５７ １４１ １６ 的干扰基本可以消除，无需进行校正，而只有 Ｇｄ受到 ＰｒＯ的干扰突出，当样品中Ｐｒ／Ｇｄ的浓度比值大 于１００时，Ｇｄ的测量值必须进行数学校正。 关键词：地质样品；稀土元素；高分辨电感耦合等离子体质谱法；氧化物干扰 中图分类号：Ｏ６１４．３３；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 稀土元素因其特殊的电子构型和镧系收缩现 证明，轻稀土元素（ｍ／ｚ１３９～１５５）的氧化物粒子可 象，晶体化学性质极其相似，因此具有相近的地球化 能会对高于ｍ／ｚ１５５的重稀土元素（ｍ／ｚ１５６～１７５） 学性质和相似的地球化学行为。但在不同的地质条 产生干扰，特别是当样品中轻稀土元素的浓度明显 件和地质作用过程中，它们常常会发生分馏，呈不同 大于重稀土元素时，这种干扰就会比较显著。李冰 分布，在地球科学中具有良好的地球化学示踪意义， ［５］ ［６］ 等 在研究ＩＣＰ－ＭＳ分析生物样品 中痕量稀土 因此稀土元素的准确分析可用于追踪和研究各种地 氧化物的干扰时，测定了单一稀土元素 Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、 质体的形成和发展，反演地质体内部的地球化学状 Ｎｄ、Ｓｍ在５０ ｇ／Ｌ浓度时所产生的氧化物干扰量， μ ［１］ 态及演化过程，已广泛应用于地球科学研究中 。 发现其氧化物干扰的确很严重。Ｂａ的７个天然同 ［２－４］ 位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素Ｅｕ的 准确测定地质样品中的稀土元素含量 对于矿产 ［７］ 资源调查、地质理论研究等具有重要意义。 干扰问题也比较严重。尹明等 详细研究了高纯 电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定稀土元 稀土ＩＣＰ－ＭＳ分析中存在的各类质谱干扰以及干 素，已经充分显示了其优良特性，是痕量、超痕量稀 扰程度和仪器参数的相关性，并具体说明了１５种高 土元素分析中最具竞争优势和发展潜力方法之一。 纯稀土氧化物中稀土杂质时可能存在的基体质谱重 稀土元素的